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专利号: 2018100532548
申请人: 曲阜师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种具有荧光特性的罗丹明B修饰的半三明治铱配合物,其特征在于,该配合物的分子结构式为:(I)

式(I)中,R1为氢、芳基、烷基、环烷基、卤素或卤代烷基、卤代环烷基、卤代芳基,R2 R8为~H或烷基;X为Cl-、PF6-、BF4-、BPh4-、SbF6-、 、 。

2.根据权利要求1所述的半三明治铱配合物,其特征在于,所述R1为氢,苯基,联苯基,R2、R3、R5 R8为氢原子,R4为甲基,X为PF6-。

~

3.根据权利要求1或2所述的半三明治铱配合物,其特征在于,所述配合物的化学结构式如下:。

4.一种如权利要求1所述的半三明治铱配合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

(1)称取0.5g IrCl3·nH2O,加入微波消解仪内罐中,然后加入0.75mL1,2,3,4,5-五甲基环戊二烯,20mL甲醇,超声,通氮气,设置微波消解仪参数,进行反应,得到的产物过滤,除去未反应完的IrCl3·nH2O,液体旋干,得到的固体连同内罐中的晶体一起用二氯甲烷溶解,加乙醚,用扩散法培养单晶,得到橘黄色铱二聚体(式(1)A中R1=甲基)产物;

(2)称取0.5g IrCl3·nH2O,加入微波消解仪内罐中,然后加入1.3g 1-联苯基,2,3,4,

5-四甲基环戊二烯,20mL甲醇,超声,通氮气,盖好罐盖,设置微波消解仪参数,用微波消解仪反应,得到的产物过滤,除去未反应完的IrCl3·nH2O,液体旋干,得到的固体连同内罐中的晶体一起用二氯甲烷溶解,加乙醚,用扩散法培养单晶,得到橘黄色铱二聚体(式(1)A中R1=联苯基)产物;

 (3)配体L的合成:取0.21g罗丹明B酰肼与0.10g4-甲基-4’-醛基-2,2-联吡啶于100ml圆底烧瓶中,加入30ml二氯甲烷为溶剂,加入1ml甲酸,在45℃下加热回流24h,溶液由玫红色变为红色,旋干液体,加入1-10ml的甲醇,置于冰箱中后,取出,有米白色固体产生,抽滤,滤饼用甲醇清洗,真空干燥,得米白色粉末产物;

(4)配合物1的合成:取0.0533g配体L,0.05g铱二聚体(式(1)A中 R1=甲基)于100ml圆底烧瓶中,加入20mL溶剂,于70℃加热回流24h,有红色残渣出现,旋干溶液,用40℃甲醇溶解,后加入0.15g六氟磷酸铵,待沉淀完全析出后,将溶液和沉淀分开处理;用二氯甲烷将沉淀溶解,硅藻土过滤,旋干液体,二氯甲烷溶解,加入乙醚重结晶,采用同样方法处理溶液,得产物;

(5)配合物2的合成:取0.0571g配体L,0.05g铱二聚体(式(1)A中R1=联苯基)于100ml圆底烧瓶中,加入20mL溶剂,于70℃加热回流24h,一段时间后,有红色残渣出现,旋干溶液,用

40℃的甲醇溶解,后加入0.15g六氟磷酸铵,沉淀完全析出后,将溶液和沉淀分开处理;用二氯甲烷将沉淀溶解,硅藻土过滤,旋干液体,二氯甲烷溶解,加入乙醚重结晶,采用同样方法处理溶液,得产物为橙红色固体。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)和(5)中,所述溶剂是由甲醇和二氯甲烷按照体积比1:1混合而成。

7.一种如权利要求1-3任一项所述的半三明治铱配合物在抗癌及细胞成像药物中的应用。