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专利号: 2018100587288
申请人: 浙江理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 水泥;混凝土;人造石;陶瓷;耐火材料〔4〕
更新日期:2024-02-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备SiC纳米线增强反应烧结碳化硅陶瓷基复合材料的方法,其特征在于:该方法以酚醛树脂为反应体系的单一碳源,同时采用酚醛树脂为包覆碳源,对SiC纳米线进行表面改性,形成碳包覆SiC纳米线,它均匀分散在SiC陶瓷预制体之中,然后通过反应烧结制备成碳化硅纳米纤维增强SiC陶瓷基复合材料;

采用SiC纳米线作为增强体通过反应烧结原理制备陶瓷基复合材料,改善了纳米线与基体的结合界面,实现增强与增韧;避免反应烧结导致碳化硅纳米线参与反应或长大问题;

避免原位生长纳米线的生长不均匀和与基体界面结合效果不好,不致密问题;

该方法包括以下的步骤:

步骤1)先将酚醛树脂和乙醇机械搅拌溶解,得到黄色溶液A,其中酚醛树脂与乙醇的质量比为1:2-4;

步骤2)将SiC纳米线和SiC粉混合均匀,得到B粉料,其中SiC纳米线和SiC粉质量比为2-

3:17;

步骤3)将粉料B放入行星式球磨机球磨,以去离子水为球磨介质,SiC材质的圆球为研磨球,研磨球和粉料B的质量比为5:1,球磨时间设定为1.5-2 h,得浆料C,经烘干、研磨和过筛造粒,得D粉体;

步骤4)将溶液A和粉体D经机械搅拌及超声分散使其混合均匀,配得陶瓷混合浆料E,将浆料E滴入超声振荡的去离子水中,同时机械搅拌使混合陶瓷浆料分散,得溶液F,其中溶液A和粉体D质量比为2-5:1;

步骤5)将F溶液静置沉淀30-45min,清除部分上层清液,得浆料G,将PVA溶液与浆料G机械搅拌得溶液H,然后再烘干、研磨和过筛造粒,得到酚醛树脂包覆的复合粉体I,其中PVA溶液与浆料G质量比为15-25:1;

步骤6)将酚醛树脂包覆的复合粉体I倒入成型模具中,在液压机的单向作用下压制成型,并限制压制高度,得到压制成型的素坯,其中液压机的压力为20 MPa~35 MPa;

步骤7)将压制成型的素坯置于真空干燥箱中在85℃-90 ℃下干燥10-12h,取出后放入马弗炉中进行排胶处理,酚醛树脂在高温下碳化裂解变为碳源,它包覆于SiC纳米线和SiC粉体颗粒的表面形成碳包覆,设定排胶温度为850℃-900℃;

步骤8)最后对素坯进行反应烧结,反应烧结在真空无压烧结炉中进行,确保整个烧结过程中炉膛内真空度小于10 Pa,最高温度为1500℃-1600℃。

2.根据权利要求1所述的一种制备SiC纳米线增强反应烧结碳化硅陶瓷基复合材料的方法,其特征在于:步骤1)中所述酚醛树脂与乙醇的质量比为1:2;酚醛树脂应选非水溶性的酚醛树脂。

3.根据权利要求1所述的一种制备SiC纳米线增强反应烧结碳化硅陶瓷基复合材料的方法,其特征在于:步骤2)中所述SiC纳米线和SiC粉质量比为3:17; SiC纳米线选自以热力学稳定的单晶高纯β-SiC纳米线; SiC粉粒径为0.1 30微米。

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4.根据权利要求1所述的一种制备SiC纳米线增强反应烧结碳化硅陶瓷基复合材料的方法,其特征在于:步骤3)中所述磨球和粉料B的质量比为5:1时,球磨时间设定为1.5h。

5.根据权利要求1所述的一种制备SiC纳米线增强反应烧结碳化硅陶瓷基复合材料的方法,其特征在于:步骤4)中所述溶液A和粉体D质量比为3:1。

6.根据权利要求1所述的一种制备SiC纳米线增强反应烧结碳化硅陶瓷基复合材料的方法,其特征在于:步骤5)中所述F溶液静置沉淀30min,PVA溶液与浆料G质量比为20:1。

7.根据权利要求1所述的的一种制备SiC纳米线增强反应烧结碳化硅陶瓷基复合材料的方法,其特征在于:步骤6)中所述液压机的压力为20 MPa。

8.根据权利要求1所述的一种制备SiC纳米线增强反应烧结碳化硅陶瓷基复合材料的方法,其特征在于:步骤7)中所述在真空干燥箱中90 ℃下干燥12 h,排胶最高温度为900 ℃。

9.根据权利要求1所述的一种制备SiC纳米线增强反应烧结碳化硅陶瓷基复合材料的方法,其特征在于:步骤8)中所述炉膛内真空度小于10 Pa、最高温度为1500℃。