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专利号: 2018100737976
申请人: 河南科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种催化剂载体用三维多孔聚吡咯修饰钛电极的制备方法,包括对电极基质进行预处理的步骤、在电极基质表面进行聚吡咯修饰的步骤,其特征在于:在上述的两步骤之间还设置有对电极基质进行表面SiO2微球修饰的步骤;在上述的两步骤之后,还设置有对电极表面的SiO2微球进行去除的步骤;

所述对电极基质进行表面SiO2微球修饰步骤的具体操作为:

(1)SiO2微球的制备

按照体积份数,分别取2.2 2.3份正硅酸乙酯和45 50份无水乙醇进行混匀,制得反应~ ~溶液A,之后,再分别取3.8 3.9份二次蒸馏水、2.80 2.85份氨水和40 45份无水乙醇进行混~ ~ ~匀,制得反应溶液B,在不断搅拌下,将反应溶液A加入反应溶液B中,并进行持续搅拌反应16~24h,然后,对所得反应产物进行离心、醇洗,之后,于60~80℃温度条件下干燥后,制得SiO2微球粉末,室温保存,备用;

(2)SiO2/Ti支持电极的制备

向步骤(1)制得的SiO2微球粉末中加入无水乙醇,超声分散处理后,制得SiO2分散液,之后,将预处理后的电极基质垂直放入SiO2分散液中进行自组装式浸泡,制得具有层状膜结构的SiO2/Ti支持电极;

所述在电极基质表面进行聚吡咯修饰步骤的具体操作为:以表面进行了SiO2微球修饰的电极基质为阳极,铂片为辅助电极,Hg/Hg2SO4为参比电极,以含有对甲苯磺酸和吡咯的混合溶液为电沉积液,在室温下,采用恒电位法进行电氧化聚合吡咯处理2 3min,制得PPY/~SiO2/Ti复合电极。

2.根据权利要求1所述的一种催化剂载体用三维多孔聚吡咯修饰钛电极的制备方法,其特征在于,所述对电极基质进行预处理步骤的具体操作为:取Ti片进行表面除杂处理后,采用表面粒度为280~1200目的金相砂纸按照目数由低到高的次序对Ti片进行多次打磨,直至Ti片表面光滑,之后,采用去离子水对其进行表面清洗,然后,将得到的Ti基体浸泡于乙醇溶液中保存,备用。

3.根据权利要求2所述的一种催化剂载体用三维多孔聚吡咯修饰钛电极的制备方法,其特征在于,所述Ti片进行表面除杂处理的具体操作为:先将Ti片置于温度为60 80℃,浓~度为0.3 0.5mol/L的碳酸钠溶液中进行浸泡20 30min,之后,再转置于浓度为0.1 0.3mol/~ ~ ~L的草酸溶液中进行浸泡20 30min。

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4.根据权利要求1所述的一种催化剂载体用三维多孔聚吡咯修饰钛电极的制备方法,其特征在于:所述SiO2分散液中SiO2的体积浓度为0.04~0.06%。

5.根据权利要求1所述的一种催化剂载体用三维多孔聚吡咯修饰钛电极的制备方法,其特征在于:所述电沉积液中对甲苯磺酸的摩尔浓度为0.10 0.30mol/L,吡咯的摩尔浓度~为0.05 0.15mol/L,电氧化聚合吡咯处理时的初始电位为0.22 0.24V。

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6.根据权利要求1所述的一种催化剂载体用三维多孔聚吡咯修饰钛电极的制备方法,其特征在于,所述电极表面SiO2微球去除步骤的具体操作为:将表面进行过聚吡咯修饰的电极基质放入摩尔浓度为0.08 0.12mol/L的NaOH溶液中进行浸泡18 30h,即得去除了所修~ ~饰SiO2的成品三维多孔聚吡咯修饰钛电极。

7.一种催化电极的制备方法,其特征在于:利用权利要求1所述的制备方法制备得到的一种催化剂载体用三维多孔聚吡咯修饰钛电极进行催化电极的制备,将待负载的电极催化剂负载于所述的催化剂载体用三维多孔聚吡咯修饰钛电极上,即得成品催化电极。

8.根据权利要求7所述的一种催化电极的制备方法,其特征在于:将三维多孔聚吡咯修饰钛电极先置于摩尔浓度为0.05 0.08mol/L的NaH2PO2溶液中进行浸泡5 8min,取出晾干~ ~后,再转置于摩尔浓度为20~25mmol/L的PdCl2溶液中进行浸泡10~15min,之后,采用蒸馏水对其表面进行冲洗,空气中晾干后,即得成品Pd催化电极。