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专利号: 2018100780406
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种式(Ⅲ)所示亚甲基丙二腈类化合物的合成方法,其特征在于所述方法为:在空气氛围中,以式(I)所示酮化合物和式(II)所示丙二腈作为原料,以Ru/C作为催化剂,在乙醇中,于25-78℃下反应,反应完全后,将反应液分离纯化,获得式(III)所示的亚甲基丙二腈类化合物;

式(I)中,R1、R2各自独立选自下列基团之一:苯基、苄基、取代苯基或C1-C16的烃基,所述取代苯基的取代基为甲基或甲氧基;式(III)中R1、R2分别同式(I)中R1、R2。

2.如权利要求1所述亚甲基丙二腈类化合物的合成方法,其特征在于所述式(I)所示酮化合物与式(II)所示丙二腈投料物质的量之比为1:1。

3.如权利要求1所述亚甲基丙二腈类化合物的合成方法,其特征在于所述Ru/C用量以Ru物质的量计,所述Ru物质的量为式(I)所示酮化合物物质的量的2‰~10‰。

4.如权利要求1所述亚甲基丙二腈类化合物的合成方法,其特征在于所述乙醇体积用量以式(I)所示酮化合物物质的量计为5-10ml/mmol。

5.如权利要求1所述亚甲基丙二腈类化合物的合成方法,其特征在于所述反应液分离纯化的方法为下列之一:(1)反应完全后,将反应液缓慢冷却至室温后进行一次过滤,获得一次滤液和一次滤饼,一次滤液经旋转蒸发仪回收乙醇;一次滤饼用二氯甲烷溶解后进行二次过滤,获得二次滤液和二次滤饼,用二氯甲烷洗涤二次滤饼后进行三次过滤,获得三次滤液和三次滤饼;三次滤饼即Ru/C催化剂回收利用;合并二次滤液和三次滤液,经旋转蒸发仪回收二氯甲烷后获得式(III)所示亚甲基丙二腈类化合物;(2)完全反应后,将反应液进行一次过滤,获得一次滤液和一次滤饼,用乙醇洗涤一次滤饼后进行二次过滤,获得二次滤饼和二次滤液,二次滤饼即为Ru/C催化剂回收利用;合并一次滤液和二次滤液经旋转蒸发仪回收乙醇后获得式(III)所示亚甲基丙二腈类化合物。

6.如权利要求1所述亚甲基丙二腈类化合物的合成方法,其特征在于所述式(I)所示化合物为下列之一:环己酮、对叔丁基环己酮、丙酮、4-甲基-2-戊酮、4-庚酮、5-十一酮、苯乙酮、苯丙酮、邻甲氧基苯乙酮或苯基苄基酮。

7.如权利要求1所述亚甲基丙二腈类化合物的合成方法,其特征在于所述反应温度在

50-78℃,反应时间在10~24小时。