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专利号: 201810078043X
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种式(Ⅲ)所示烯二腈类化合物的合成方法,其特征在于所述方法为:以式(I)所示的取代醛和式(II)所示丙二腈作为原料,以Ru/C作为催化剂,在乙醇中,于20-60℃下反应,反应完全后,将反应液分离纯化,获得式(III)所示的烯二腈类化合物;

式(I)中,R选自下列基团之一:苯基、邻甲基苯基、对甲基苯基、对硝基苯基、间硝基苯基、邻氯苯基、对氯苯基、对氟苯基、2-噻吩基、2,6-二甲基-2-庚烯基、戊烯基、正丙基;式(III)中R同式(I)。

2.如权利要求1所述烯二腈类化合物的合成方法,其特征在于所述式(I)所示取代醛与丙二腈投料物质的量之比为1:1。

3.如权利要求1所述烯二腈类化合物的合成方法,其特征在于所述Ru/C用量以Ru物质的量计,所述Ru物质的量为式(I)所示取代醛物质的量的2‰~10‰。

4.如权利要求1所述烯二腈类化合物的合成方法,其特征在于所述乙醇体积用量以式(I)所示取代醛物质的量计为5-10ml/mmol。

5.如权利要求1所述烯二腈类化合物的合成方法,其特征在于所述反应液分离纯化的方法为下列之一:(1)完全反应后,将反应液进行一次过滤,获得一次滤液和一次滤饼,一次滤液经旋转蒸发仪回收有机溶剂;一次滤饼用二氯甲烷溶解后进行二次过滤,获得二次滤液和二次滤饼,用二氯甲烷洗涤二次滤饼后进行三次过滤,获得三次滤液和三次滤饼,三次滤饼即为Ru/C催化剂回收利用;合并二次滤液和三次滤液,经旋转蒸发仪回收二氯甲烷后获得式(III)所示烯二腈类化合物;(2)完全反应后,将反应液进行一次过滤,获得一次滤饼和一次滤液,用乙醇洗涤一次滤饼后进行二次过滤,获得二次滤液和二次滤饼,二次滤饼即为Ru/C催化剂回收利用,合并一次滤液和二次滤液经旋转蒸发仪回收乙醇后获得式(III)所示烯二腈类化合物。

6.如权利要求1所述烯二腈类化合物的合成方法,其特征在于所述反应温度在21-30℃,反应时间在8~24小时。