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专利号: 2018100786084
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种式III所示的芳基丙烯腈类化合物的合成方法,所述方法为:

在空气氛中,以式I所示的芳基乙腈和过量的式II所示的氰基乙酸甲酯作为原料,以Ru/C作为催化剂,在无溶剂条件下于150~160℃进行反应,反应完全后所得反应混合物经分离纯化得到式III所示的芳基丙烯腈类化合物;反应式如下:式I、式III中,Ar选自下列基团之一:苯基、取代苯基、萘基、噻吩基;所述取代苯基的取代基为一个或多个,每个取代基各自独立选自下列基团之一:C1-C4烷基、C1-C3烷氧基、卤素、硝基。

2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述取代苯基的取代基为一个,取代基各自独立选自C1-C4烷基、C1-C3烷氧基、卤素或硝基。

3.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于:取代基各自独立选自甲基、甲氧基、氯或硝基。

4.如权利要求1~3之一所述的合成方法,其特征在于:芳基乙腈与氰基乙酸甲酯的投料摩尔比为1:3-5。

5.如权利要求1~3之一所述的合成方法,其特征在于:Ru/C催化剂的用量以Ru的摩尔量计为氰基乙酸甲酯摩尔用量的2‰~10‰。

6.如权利要求5所述的合成方法,其特征在于:Ru/C催化剂的用量以Ru的摩尔量计为氰基乙酸甲酯摩尔用量的5‰。

7.如权利要求1~3之一所述的合成方法,其特征在于:反应温度为160℃。

8.如权利要求1~3之一所述的合成方法,其特征在于:所述的分离纯化为:反应混合物温度冷却至室温,过滤回收Ru/C催化剂,滤液经减压蒸馏回收氰基乙酸甲酯;向蒸馏残余物中加入乙醇进行重结晶,最后过滤得芳基丙烯腈类化合物,滤液经蒸发回收乙醇。

9.如权利要求1~3之一所述的合成方法,其特征在于:所述合成方法按照如下步骤进行:(1)向反应容器中加入芳基乙腈、Ru/C催化剂和过量氰基乙酸甲酯,空气气氛下于150-

160℃搅拌反应,检测芳基乙腈反应完全,停止反应;其中Ru/C催化剂的用量以Ru的摩尔量计为芳基乙腈摩尔用量的2‰~10‰;

(2)将步骤(1)得到的反应混合物温度冷却至室温,过滤回收Ru/C催化剂,滤液经减压蒸馏回收氰基乙酸甲酯,用于下一批反应;向蒸馏残余物中加入乙醇进行重结晶,最后过滤得芳基丙烯腈类化合物,滤液经蒸发回收乙醇,用于下一批反应。