欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2018100812267
申请人: 辽宁科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种咪唑并吡啶基1,2-乙二酮衍生物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:a.以R1,R2-取代咪唑并[1,2-a]吡啶与R3-取代苯甲酰甲醛水合物为原料,在60-130℃条件下,进行双羰基化反应6-10小时,得到产物1-(3-咪唑并[1,2-a]吡啶基)-2-芳基-1,2-乙二酮衍生物反应液;反应式为:b.将1-(3-咪唑并[1,2-a]吡啶基)-2-芳基-1,2-乙二酮衍生物反应液经过纯化得到目标产物。

2.根据权利要求1所述的一种咪唑并吡啶基1,2-乙二酮衍生物的合成方法,其特征在于,所述步骤a中在双羰基化反应之前还加入有机酸促进剂。

3.根据权利要求1或2所述的一种咪唑并吡啶基1,2-乙二酮衍生物的合成方法,其特征在于,反应式中,R1表示氢、烷基中的任意一种,并且R1为单位点取代或多位点取代;其中,所述烷基包括甲基、乙基、丙基、异丙基;

2

R表示苯基和含有取代基的苯基中的任意一种;其中,所述含有取代基的苯基为4位取代;

R3表示氢、三氟甲基、硝基、酯基、甲基、甲氧基、羟基和卤素中的任意一种,并且R3为单位点取代或多位点取代;其中,卤素为氟、氯、溴和碘的任意一种。

4.根据权利要求1或2所述的一种咪唑并吡啶基1,2-乙二酮衍生物的合成方法,其特征在于,所述的R1,R2-取代咪唑并[1,2-a]吡啶与R3-取代苯甲酰甲醛水合物投料摩尔比为1∶

1.0-1.5。

5.根据权利要求1或2所述的一种咪唑并吡啶基1,2-乙二酮衍生物的合成方法,其特征在于,所述的有机溶剂为甲苯或苯。

6.根据权利要求1或2所述的一种咪唑并吡啶基1,2-乙二酮衍生物的合成方法,其特征在于,所述的有机溶剂与R1,R2-取代咪唑并[1,2-a]吡啶的比例为7-15:1L/mol。

7.根据权利要求2所述的一种咪唑并吡啶基1,2-乙二酮衍生物的合成方法,其特征在于,所述的促进剂与R1,R2-取代咪唑并[1,2-a]吡啶的比例为0.6-4:1L/mol。

8.根据权利要求2所述的一种咪唑并吡啶基1,2-乙二酮衍生物的合成方法,其特征在于,所述的促进剂为冰醋酸。

9.根据权利要求1或2所述的一种咪唑并吡啶基1,2-乙二酮衍生物的合成方法,其特征在于,步骤b中,所述目标产物的纯化方法包括如下步骤:

1)将所述反应液冷却至室温,向其中加入乙酸乙酯和水,水相用乙酸乙酯萃取,收集有机层,用饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤,收集滤液,加入硅胶,旋转蒸发,得到粗产品;

2)粗产品经硅胶柱色谱法分离提纯,洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯,得到目标产物。