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专利号: 2018100836365
申请人: 天津华清环宇环保科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一、按重量份,将10~30份魔芋葡甘聚糖碳微球加入40~100份浓度为2~5mg/mL的多巴胺水溶液中,通空气,搅拌10~12h,过滤,干燥,得到多巴胺复合魔芋葡甘聚糖碳微球;所述多巴胺水溶液采用三羟甲基氨基甲烷缓冲液调节pH至8.5;

步骤二、按重量份,取5~10份多巴胺复合魔芋葡甘聚糖碳微球加入到15~35份二甲基甲酰胺中,通入氮气保护,搅拌均匀后加入0.1~0.5份引发剂溴代异丁酰溴和0.1~0.5份三乙胺,搅拌反应1~4小时;过滤,清洗,干燥,得到表面接枝引发剂的魔芋葡甘聚糖碳微球;

步骤三、按重量份,取5~10份表面接枝引发剂的魔芋葡甘聚糖碳微球和50~80份DMF加入反应器中,通氮气保护,搅拌,然后逐滴加入0.3~0.8份溴化亚铜和0.5~1.5份五甲基二乙烯三胺,搅拌反应10~30min,然后加入15~25份单体物质,在氮气保护下,60~80℃,搅拌反应12~24h,然后离心,干燥,得到反应粗产物,然后以丁酮为溶剂,将反应粗产物在固液萃取仪中萃取10~20h,除去杂质,在60℃下真空干燥24h,即得到聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球。

2.如权利要求1所述的聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法,其特征在于,所述单体物质为N-异丙基丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸叔丁酯、N-乙烯基己内酰胺、N-乙烯基咪唑中的一种或几种的混合。

3.如权利要求1所述的聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法,其特征在于,所述单体物质为重量比为1:2:1的N-乙烯基己内酰胺、N-异丙基丙烯酰胺和丙烯酸异冰片酯。

4.如权利要求1所述的聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法,其特征在于,所述步骤一的过程替换为:按重量份,取10~30份魔芋葡甘聚糖碳微球和40~100份浓度为2~5mg/mL的多巴胺水溶液,加入带搅拌的密封容器中,并向其中通入氮气使溶液中氮气饱和,密封,然后将该密封容器置于1.5MeV、30mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理,反应完后,过滤,干燥,得到多巴胺复合魔芋葡甘聚糖碳微球;辐照搅拌处理的搅拌速度为

100~300r/min;所述多巴胺水溶液采用三羟甲基氨基甲烷缓冲液调节pH至8.5。

5.如权利要求4所述的聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法,其特征在于,所述辐照搅拌处理的辐照剂量率为100~200kGy/h,辐照剂量为400~1000kGy。

6.如权利要求1所述的聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法,其特征在于,所述魔芋葡甘聚糖碳微球使用前进行预处理,预处理过程为:按重量份,取10~20份魔芋葡甘聚糖碳微球加入到80~100份浓度为30~50wt%的碱溶液中,超声30~60min,然后蒸干溶剂,得到的固体转移至瓷舟中,放置在高温管式炉中,于惰性气体保护下高温活化反应3~5h,自然冷却至室温,取出反应得到的固体,用水清洗,经干燥、碾磨,得到预处理魔芋葡甘聚糖碳微球。

7.如权利要求6所述的聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法,其特征在于,所述碱溶液的溶质为重量比为1:2的尿素和氢氧化钠,溶剂为水;所述高温活化反应的温度为400℃~600℃,惰性气体为氮气、氩气或氦气。

8.如权利要求6所述的聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法,其特征在于,所述超声的频率为30~45KHz,超声波功率密度为500~1000W/L,超声波采用间歇辐照,间歇辐照时的间歇时间为15~20s/5~10s。

9.如权利要求6所述的聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法,其特征在于,在超声的过程中,向碱溶液中通入臭氧;所述臭氧的流速为100-150mL/min。

10.如权利要求1所述的聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法,其特征在于,所述步骤二的过程替换为:按重量份,将5~10份多巴胺复合魔芋葡甘聚糖碳微球和

15~35份二甲基甲酰胺加入超临界反应装置中,搅拌均匀后,加入0.1~0.5份引发剂溴代异丁酰溴和0.1~0.5份三乙胺,在体系密封后通入二氧化碳至40~60MPa,在40~60℃条件下搅拌反应60~90min,卸压,过滤,清洗,干燥,得到表面接枝引发剂的魔芋葡甘聚糖碳微球。