1.一种小颗粒氢氧化镍钴铝的制备方法,其特征在于,为以下步骤:
(1)配液,将镍钴铝盐混合溶解到纯水中,得到镍钴铝混合溶液,加入酸碱液调节混合溶液的pH为1.0-1.2,然后经过流体除铁器进行除铁,再经过精密过滤器进行精密过滤,然后放入到恒温槽内恒温至温度为30-35℃;将碳酸氢铵加入纯水溶解,然后经过流体除铁器进行除铁,再经过精密过滤器进行精密过滤,然后放入到恒温槽内恒温至温度为30-35℃;
将磷酸一氢铵加入纯水溶解,然后经过流体除铁器进行除铁,再经过精密过滤器进行精密过滤,然后放入到恒温槽内恒温至温度为30-35℃;
(2)反应,将步骤(1)得到的混合溶液、碳酸氢铵溶液和磷酸一氢铵溶液并流加入到底液中,稳定混合溶液的流量和磷酸一氢铵溶液的流量,调节碳酸氢铵溶液的流量维持反应过程的pH为6-6.5,加完物料的时间为60-90min,加料过程维持温度为35-40℃,同时搅拌速度为250-350r/min,加完物料之后,同时升温至温度为50-60℃并维持此温度,滴加双氧水和碳酸氢铵溶液,维持pH为6-6.5,加入完毕后继续反应10-30min,然后固液分离,得到第一滤渣和第一滤液,第一滤渣加入热纯水洗涤,洗涤至洗涤水的电导率≤100μS/cm;
(3)沉淀转化,将步骤(2)洗涤后的第一滤渣加入聚烯烃类超分散剂溶液中浆化,第一滤渣与聚烯烃类超分散剂溶液的质量比为1:5-10,浆化后升温至温度为40-50℃并恒温,然后往浆化料加入氨水,维持滴加过程的pH为7.5-8.0,加入完毕后,升温至温度为75-85℃,搅拌反应30-40min后,进行固液分离,得到第二滤渣和第二滤液,将第二滤渣加入热纯水洗涤洗涤水的电导率为≤20μS/cm;
(4)将步骤(3)洗涤后的第二滤渣采用盘式干燥机烘干后,进行筛分、除铁和混料,得到小颗粒氢氧化镍钴铝。
2.根据权利要求1所述的一种小颗粒氢氧化镍钴铝的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)镍钴铝盐纯度均为电池级,最终得到的镍钴铝混合溶液的总摩尔数为1.5-2mol/L,碳酸氢铵的浓度为0.5-0.6mol/L,磷酸一氢铵的浓度为1-1.2mol/L,精密过滤器采用陶瓷滤芯,陶瓷滤芯的孔径为20-100nm。
3.根据权利要求1所述的一种小颗粒氢氧化镍钴铝的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中底液中磷酸一氢铵的浓度为0.1-0.12mol/L,同时加入碳酸氢铵溶液使得底液的pH为
6-6.5,底液的体积为加入的混合溶液、碳酸氢铵溶液和磷酸一氢铵溶液总体积的1/15-1/
12,混合溶液和磷酸一氢铵溶液均速加入到底液中,维持混合溶液的镍钴铝总摩尔数与磷酸一氢铵溶液中磷酸一氢铵的摩尔比为3:2.1-2.15,加入的双氧水的质量分数为25-30%,加入的双氧水摩尔数为加料完毕后母液中镍钴离子的总摩尔数的2-2.5倍。
4.根据权利要求1所述的一种小颗粒氢氧化镍钴铝的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中第一滤渣洗涤采用的热纯水的温度为70-75℃,将第一滤液与洗涤第一滤渣的洗涤水混合,然后加入酸溶液调节溶液的pH为2-3,然后加入TBP进行萃取,将磷酸萃取出来,加入氨水洗涤回收得到磷酸铵,萃余液经过浓缩蒸发结晶得到铵盐。
5.根据权利要求1所述的一种小颗粒氢氧化镍钴铝的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中聚烯烃类超分散剂溶液的浓度为0.01-0.02%,浆化时搅拌速度为300-350r/min,浆化时间为30-50min,氨水浓度为5-6mol/L,滴加完氨水的总时间为30-45min。
6.根据权利要求1所述的一种小颗粒氢氧化镍钴铝的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)将第二滤液和洗涤第二滤渣的洗涤水混合,加入氨水调节pH为7.5-8,经过精密过滤后,浓缩结晶得到磷酸一氢铵,返回配液得到磷酸一氢铵溶液。
7.根据权利要求1所述的一种小颗粒氢氧化镍钴铝的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中烘干至水分含量低于0.5%即可,筛分采用225目筛,除铁采用电磁除铁器,电磁除铁器的磁感应强度为15000-25000高斯。