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专利号: 2018100955612
申请人: 天津工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种5‑羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(1)将1g聚苯硫醚砜放入2ml氯磺酸与10m 1.2‑二氯乙烷的混合液中,40℃油浴加热

5h;再用去离子水和无水乙醇将产物洗至中性,60℃真空烘干12h,得到磺化度为14.36%的磺化聚苯硫醚砜;

(2)再将0.18g果糖溶解在20mlDMSO中,在室温下使果糖充分分散,转移至反应器中;再将0.09g的磺化聚苯硫醚砜催化剂加入到反应器中,90℃反应80min或80℃反应210min,得到5‑HMF。

2.一种5‑羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(1)将1g聚苯硫醚砜放入2ml氯磺酸与10m 1.2‑二氯乙烷的混合液中,40℃油浴加热

5h;再用去离子水和无水乙醇将产物洗至中性,60℃真空烘干12h,得到磺化度为14.36%的磺化聚苯硫醚砜;

(2)再将0.18g果糖溶解在20mlDMSO中,在室温下使果糖充分分散,转移至反应器中;再将0.09g的磺化聚苯硫醚砜催化剂加入到反应器中,70℃反应290min,得到5‑HMF。

3.一种5‑羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(1)将1g聚苯硫醚砜放入2ml氯磺酸与10m 1.2‑二氯乙烷的混合液中,40℃油浴加热

5h;再用去离子水和无水乙醇将产物洗至中性,60℃真空烘干12h,得到磺化度为14.36%的磺化聚苯硫醚砜;

(2)再将0.18g果糖溶解在20mlDMSO中,在室温下使果糖充分分散,转移至反应器中;再将0.09g的磺化聚苯硫醚砜催化剂加入到反应器中,60℃反应360min,得到5‑HMF。

4.一种5‑羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(1)将1g聚苯硫醚砜放入2.5ml氯磺酸与10m 1.2‑二氯乙烷的混合液中,40℃油浴加热

5h;再用去离子水和无水乙醇将产物洗至中性,60℃真空烘干12h,得到磺化度为15.7%的磺化聚苯硫醚砜;

(2)称取0.18g果糖加入20mlDMSO中,在室温下使果糖充分分散,转移至反应器中;再将

0.09g的磺化聚苯硫醚砜催化剂加入到反应器中,110℃反应15min,得到5‑HMF。

5.一种5‑羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(1)将1g聚苯硫醚砜放入2.5ml氯磺酸与10m 1.2‑二氯乙烷的混合液中,40℃油浴加热

5h;再用去离子水和无水乙醇将产物洗至中性,60℃真空烘干12h,得到磺化度为15.7%的磺化聚苯硫醚砜;

(2)称取0.18g果糖加入20mlDMSO中,在室温下使果糖充分分散,转移至反应器中;再将

0.09g的磺化聚苯硫醚砜催化剂加入到反应器中,100℃反应30min,得到5‑HMF。

6.一种5‑羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(1)将1g聚苯硫醚砜放入2.5ml氯磺酸与10m 1.2‑二氯乙烷的混合液中,40℃油浴加热

5h;再用去离子水和无水乙醇将产物洗至中性,60℃真空烘干12h,得到磺化度为15.7%的磺化聚苯硫醚砜;

(2)称取0.18g果糖加入20mlDMSO中,在室温下使果糖充分分散,转移至反应器中;再将

0.09g的磺化聚苯硫醚砜催化剂加入到反应器中,90℃反应60min,得到5‑HMF。

7.一种5‑羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(1)将1g聚苯硫醚砜放入2.5ml氯磺酸与10m 1.2‑二氯乙烷的混合液中,40℃油浴加热

5h;再用去离子水和无水乙醇将产物洗至中性,60℃真空烘干12h,得到磺化度为15.7%的磺化聚苯硫醚砜;

(2)称取0.18g果糖加入20mlDMSO中,在室温下使果糖充分分散,转移至反应器中;再将

0.09g的磺化聚苯硫醚砜催化剂加入到反应器中,80℃反应180min,得到5‑HMF。

8.一种5‑羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(1)将1g聚苯硫醚砜放入2.5ml氯磺酸与10m 1.2‑二氯乙烷的混合液中,40℃油浴加热

5h;再用去离子水和无水乙醇将产物洗至中性,60℃真空烘干12h,得到磺化度为15.7%的磺化聚苯硫醚砜;

(2)称取0.18g果糖加入20mlDMSO中,在室温下使果糖充分分散,转移至反应器中;再将

0.09g的磺化聚苯硫醚砜催化剂加入到反应器中,70℃反应210min,得到5‑HMF。

9.一种5‑羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(1)将1g聚苯硫醚砜放入2.5ml氯磺酸与10m 1.2‑二氯乙烷的混合液中,40℃油浴加热

5h;再用去离子水和无水乙醇将产物洗至中性,60℃真空烘干12h,得到磺化度为15.7%的磺化聚苯硫醚砜;

(2)称取0.18g果糖加入20mlDMSO中,在室温下使果糖充分分散,转移至反应器中;再将

0.09g的磺化聚苯硫醚砜催化剂加入到反应器中,60℃反应300min,得到5‑HMF。

10.根据权利要求1‑9任一所述的5‑羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于将步骤2)使用过的磺化聚苯硫醚砜进行回收,继续用于果糖制备5‑HMF的催化过程中。