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专利号: 2018101027654
申请人: 济南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-10-30
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种还原氧化石墨烯-二氧化硅块体气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:

(1)通过改良Hummer法得到氧化石墨烯;

① 称取石墨粉1-3g、浓硫酸120-150ml、磷酸15-20ml,置于冰浴条件下充分搅拌,使其分散均匀;

② 缓慢加入6-8g高锰酸钾,搅拌20-30分钟使其充分溶解;

③ 移入55℃油浴加热,回流12h;

④ 将得到的溶液缓慢加入到80ml冰水中,滴加过氧化氢溶液,直至溶液呈亮黄色;

⑤ 加入500ml 0.2M的HCl溶液,静止分层后倒掉上浊液;

⑥ 用乙醇洗涤至中性;

⑦ 水溶液透析至无硫酸根离子,得到氧化石墨烯稀溶液;

(2)将得到的氧化石墨烯稀溶液稀释至2-8mg/ml,加入还原剂,在90℃下保温3-8h,利用体积分数为14%的稀氨水置换还原氧化石墨烯水凝胶中的液体,将其进行冷冻,最后进行冷冻干燥24-48h,直至干燥完全,得到体积压缩70%-80%,撤去外力后仍能恢复原状的还原氧化石墨烯气凝胶;

(3)选取水玻璃、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种或两种作为硅前聚体,利用稀盐酸调节pH为2-4,使其水解10-30min,利用稀氨水调节PH为6-8,形成硅溶胶,在溶胶凝胶前将还原氧化石墨烯气凝胶浸渍于硅溶胶;

(4)步骤(3)中得到的浸渍于硅溶胶的块体还原氧化石墨烯气凝胶经老化、表面处理、溶剂交换、干燥处理得到整体性好的还原氧化石墨烯-二氧化硅块体气凝胶。

2.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯-二氧化硅块体气凝胶的制备方法,其特征在于,所述的还原法制备得到具有良好弹性的块体还原氧化石墨烯气凝胶,是指通过化学还原得到的块体还原氧化石墨烯气凝胶,还原剂选取硫化铵、乙二胺、抗坏血酸、亚硫酸钠中的任意一种,还原剂与氧化石墨烯质量比为(7-12):1。

3.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯-二氧化硅块体气凝胶的制备方法,其特征在于,所述的干燥处理方式依据前聚体类型确定:选取甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷硅前聚体时,利用水作为溶剂,凝胶后,利用体积分数为14%的稀氨水进行溶剂交换、冷冻,最后采取冷冻干燥方式得到还原氧化石墨烯-二氧化硅块体气凝胶;选取水玻璃、正硅酸乙酯硅前聚体时,需采用无水乙醇作为溶剂,凝胶后,利用三甲基氯硅烷进行疏水性处理,然后利用正己烷进行溶剂交换,最后常压干燥得到还原氧化石墨烯-二氧化硅块体气凝胶。