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专利号: 2018101199557
申请人: 湖南科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-11-25
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种N-二硫代甲酸基-N,N-二乙酸钠螯合剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)按亚氨基二乙腈、二硫化碳和碱的摩尔比为1∶1~1.1∶1.05~1.15,先将亚氨基二乙腈加入到反应器中,然后加入其质量10~15倍的有机溶剂,充分搅拌均匀后,加入固体碱,然后缓慢滴加二硫化碳,加完后在室温下继续反应2~3h;然后升温到50~60℃继续反应1~2h;

(2)将步骤(1)获得的混合物旋蒸至无溶剂滴出,得棕色或棕黑色粘稠物;

(3)将步骤(2)所得棕色或棕黑色粘稠物转入到反应器中,在加入其质量15~20倍的蒸馏水,搅拌均匀;然后按亚氨基二乙腈和氢氧化钠的摩尔比为1∶2~2.1加入氢氧化钠,升温至70~90℃反应至无气泡产生,产生的气体用导管接入酸溶液中;向反应后的溶液中加入活性炭脱色,脱色后的溶液旋蒸至干,得黄色蜡状物质,即产物N-二硫代甲酸基-N,N-二乙酸钠。

2.根据权利要求1所述的N-二硫代甲酸基-N,N-二乙酸钠螯合剂的制备方法,其特征在于,还包括酸溶液的浓缩,具体为:当步骤(3)吸收气体的酸溶液的pH值接近3时,将其蒸发浓缩,回收铵盐。

3.根据权利要求1或2所述的N-二硫代甲酸基-N,N-二乙酸钠螯合剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,亚氨基二乙腈为工业级,质量分数为96.5%;二硫化碳为分析纯。

4.根据权利要求1或2所述的N-二硫代甲酸基-N,N-二乙酸钠螯合剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,碱为氢氧化钠,分析纯。

5.根据权利要求1或2所述的N-二硫代甲酸基-N,N-二乙酸钠螯合剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,有机溶剂为乙醇或四氢呋喃中的任一种。

6.根据权利要求1或2所述的N-二硫代甲酸基-N,N-二乙酸钠螯合剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,二硫化碳的滴加时间控制在40~60min。

7.根据权利要求1或2所述的N-二硫代甲酸基-N,N-二乙酸钠螯合剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,旋蒸在旋转蒸发仪上进行,旋蒸温度为50~70℃,旋蒸真空度为-0.1~-0.09MPa。

8.根据权利要求1或2所述的N-二硫代甲酸基-N,N-二乙酸钠螯合剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,吸收气体的酸溶液为硫酸或盐酸溶液;活性炭为分析纯。

9.根据权利要求1或2所述的N-二硫代甲酸基-N,N-二乙酸钠螯合剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,旋蒸在旋转蒸发仪上进行,旋蒸温度为75~95℃,旋蒸真空度为-0.1~-0.09MPa。

10.根据权利要求1或2所述的N-二硫代甲酸基-N,N-二乙酸钠螯合剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的反应器为带机械搅拌、回流冷凝管和滴液漏斗的三颈瓶;步骤(3)中的反应器为带机械搅拌和冷凝管且另一端接导气管的二颈瓶。