1.一种(S)-1-二茂铁乙基二甲胺的制备工艺,其特征在于包括如下步骤:
1)在0℃ 50℃及氩气氛围下,将金属Ir络合物与手性配体L*依次加入到溶剂A中,反~应0.5 5小时,制得催化剂[Ir]/L*,所述的金属Ir络合物为[Ir(NBD)2Cl]2、Ir(NBD)2)X、[Ir~(COD)Cl]2或[Ir(COD)2]X中的任意一种,其中X为阴离子;
2)在氩气氛围下,向反应釜中依次加入式(1)所示的乙酰基二茂铁和步骤1)得到的催化剂[Ir]/L*,再加入溶剂B,最后加入碱,置换氢气后,于0℃ 100℃以及0.1 10.0 MPa下~ ~进行不对称加氢反应,2 24小时后制得式(2)所示的(S)-1-二茂铁基乙醇;
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3)0℃ 40℃下,将步骤2)制备的(S)-1-二茂铁基乙醇与醋酐反应1 5小时后,随后加~ ~入质量分数为30% 50%二甲胺水溶液,继续反应1 12小时后,减压浓缩有机层,所得粗品~ ~经减压蒸馏,得式(3)所示的(S)-1-二茂铁乙基二甲胺;
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2.如权利要求1所述的(S)-1-二茂铁乙基二甲胺的制备工艺,其特征在于所述的手性配体L*如通式(I)所示:通式(I)中:R选自甲基、乙基、异丙基、叔丁基、硝基、氟、氯、溴中的一种;R位于苯环的邻位、间位或者对位,且R为一取代、二取代或者三取代。
3.如权利要求1所述的(S)-1-二茂铁乙基二甲胺的制备工艺,其特征在于手性配体L*结构如下:。
4.如权利要求1所述的(S)-1-二茂铁乙基二甲胺的制备工艺,其特征在于X为BF4⁻、ClO4⁻、SbF6⁻、PF6⁻、CF3SO3⁻、B(Ar)4⁻,其中Ar为芳基。
5.如权利要求1所述的(S)-1-二茂铁乙基二甲胺的制备工艺,其特征在于溶剂A和溶剂B分别选自二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、叔丁醇中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的(S)-1-二茂铁乙基二甲胺的制备工艺,其特征在于催化剂与乙酰基二茂铁的摩尔比为1:100 1:100000。
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7.如权利要求1所述的(S)-1-二茂铁乙基二甲胺的制备工艺,其特征在于步骤2)中的不对称氢化反应温度为20 ℃ 60 ℃;氢气压力为2.0 5.0 Mpa。
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8.如权利要求1所述的一种 (S)-1-二茂铁乙基二甲胺的制备工艺,其特征在于步骤2)中的碱选自叔丁基醇钾,叔丁基醇钠,叔丁基醇锂,碳酸铯,碳酸钾,碳酸钠,甲醇钠,氢氧化钠,氢氧化钾中的一种。