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专利号: 2018101318486
申请人: 安徽工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2025-04-03
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于氰根离子识别的酞菁/石墨烯复合传感材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)将23~92ml的浓硫酸,1~4g石墨粉和0.5~2g硝酸钠于0~3℃中搅拌10~30min,3~12g高锰酸钾缓慢加入,保持反应体系温度低于20℃,在冰水浴条件下搅拌反应2~4h,反应液为墨绿色悬浊液;于35℃条件下反应30~60min,随后缓慢加入蒸馏水并控制温度不超过100℃,15~45min后用大量的蒸馏水稀释反应液并加入5~15ml 30~50%的H2O2溶液,反应液逐渐变成亮黄色悬浊液;用蒸馏水和稀盐酸洗涤,并用BaCl2溶液检测,直至滤液无

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SO4 ,干燥后得到氧化石墨烯;将100~300mg的氧化石墨烯分散在100~300ml蒸馏水中,超声分散30~60min,形成分散均匀的黄棕色浊液;滴加85~250μL水合肼溶液,使用氨水调节反应液pH9~11,于85~95℃油浴条件下反应1~3h;过滤洗涤后得到石墨烯;

(2)将均苯四甲酸酐、尿素、氯化盐,催化剂钼酸铵充分研磨后,加热5~10min,得到黑色的中间产物,用2~6M盐酸浸泡12~24h,过滤,大量热水洗涤滤饼;将此中间产物加入质量分数为5~20%的NaOH水溶液中,于75~95℃条件下,加热搅拌6~12h;反应结束后,混合物进行抽滤,滤液用盐酸调节pH至2~4;离心分离,得到酞菁衍生物;

所述的均苯四甲酸酐,尿素和氯化盐的摩尔比为1:10~20:2~3;

(3)将5~20mg步骤(1)制备的石墨烯分散在50~150ml有机溶剂中,超声0.5~2h,使石墨烯均匀良好的分散在溶剂里,向分散液中加入5~10μM步骤(2)制备的酞菁衍生物,并室温下超声分散0.5~2h,静置10~40min,得到酞菁/石墨烯复合传感材料。

2.如权利要求1所述的用于氰根离子识别的酞菁/石墨烯复合传感材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的氯化盐为氯化铜或氯化锌。

3.如权利要求1所述的用于氰根离子识别的酞菁/石墨烯复合传感材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的有机溶剂为二甲基砜。

4.如权利要求1所述制备方法得到的酞菁/石墨烯复合传感材料在用于氰根离子识别中的应用,其特征在于,将5~10mg酞菁衍生物/石墨烯溶液均匀地组装在滤纸上,使用高聚物为成膜材料均匀涂膜,得到测试试纸。

5.如权利要求4所述制备方法得到的酞菁/石墨烯复合传感材料在用于氰根离子识别中的应用,其特征在于,所述高聚物为聚乙烯醇。