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专利号: 2018101394600
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种分离富集环境水样中痕量雌激素的方法,其特征在于具体步骤为:

(1)采用高内相乳液聚合技术合成具有亲水性的甲基丙烯酸甲酯MMA-二乙烯苯DVB-反式丁烯二酸TBA高内相乳液聚合整体柱,即MMA/DVB/TBA polyHIPE整体柱;

(2)将20 mL目标环境水样在蠕动泵或高压泵的作用下以2 mL/min的流速通过步骤(1)合成的MMA/DVB/TBA polyHIPE整体柱,萃取并富集目标环境水样中存在的痕量雌激素,然后采用体积百分比浓度为20%的甲醇水溶液作为清洗剂清洗MMA/DVB/TBA polyHIPE整体柱,除去吸附力小的干扰物质,继而采用体积比为1:9的乙酸/乙腈混合溶液洗脱富集在MMA/DVB/TBA polyHIPE整体柱上的雌激素目标物,收集洗脱液,将洗脱液通过有机滤膜后,放入进样瓶,上机测定,即实现对环境水样中痕量雌激素的分离富集;

所述MMA/DVB/TBA polyHIPE整体柱的具体制备步骤为:将单体MMA、DVB、TBA及表面活性剂Span80按照体积比为30:5:14:15依次加入到离心管中,运用涡旋振荡器搅拌均匀,形成有机相;配制0.02g/mL的过二硫酸钾水溶液,该过二硫酸钾水溶液不仅作为材料的水相,也作为引发材料聚合的引发剂;将水相逐步滴加入有机相中,每次加入200μL,且每加入一次均用涡旋振荡器搅拌均匀,直至加入1.36mL为止,得到高内相乳液,其中水相体积占水相和有机相总体积的比为75%;取1.0mL制备好的高内相乳液,加入到2 mL预填充有玻璃纤维丝且内表面粗糙的针管中,填充密实并封口;置于干燥箱中60 ℃下热聚合24小时,即制得MMA/DVB/TBA polyHIPE整体柱。