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专利号: 2018101687828
申请人: 江苏理工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种催化合成查尔酮的方法,其特征在于包括以下步骤:

①制备羟基磷灰石负载氟化钾的催化剂KF/HAP;将氟化钾、去离子水和羟基磷灰石粉末在50℃~70℃下搅拌1~4小时,其中氟化钾与羟基磷灰石的质量比为1~2:5,氟化钾与去离子水的质量比为1~2:25,羟基磷灰石粉末的粒度为100~200目;搅拌完毕取出物料过滤后烘干;烘干后研磨;研磨得到的粉末在200℃~400℃下活化2~4小时后得羟基磷灰石负载氟化钾的催化剂KF/HAP,将其置于干燥器中储存备用;

②催化合成查尔酮;向反应装置中加入步骤①制备的催化剂 KF/HAP、苯乙酮、苯甲醛以及作为溶剂的甲醇和水,催化剂 KF/HAP与苯乙酮的质量比为3~6:6.1,苯乙酮与苯甲醛的摩尔比为1:1,在55℃~70℃下搅拌反应3~5小时;

反应结束后,将反应液趁热过滤,过滤得到的滤液冷却后得到查尔酮粗产品,重结晶后过滤得到淡黄色棱形晶体,淡黄色棱形晶体的熔程为57℃~58℃。

2.根据权利要求1所述的催化合成查尔酮的方法,其特征在于:还包括步骤③催化剂回收;回收时将步骤②过滤得到的滤渣即催化剂用甲醇洗涤,甲醇洗涤后得到的催化剂 KF/HAP代替新鲜制备的催化剂用于查尔酮的催化合成。

3.根据权利要求2所述的催化合成查尔酮的方法,其特征在于:步骤③回收的催化剂重复使用5次。