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专利号: 2018101908892
申请人: 蒋央芳
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2025-04-19
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种碳掺杂磷酸锰(Ⅲ)的制备方法,其特征在于,为以下步骤:

(1)将草酸锰与碳混合均匀后,放入到高温炉内,在惰性气氛下反应3-5小时,冷却后经过破碎、筛分后得到固体颗粒;

(2)将步骤(1)得到的固体颗粒在搅拌下加入到双氧水与磷酸的混合溶液中,在温度为

25-35℃搅拌反应30-50min,然后加入磷酸调节混合溶液的pH2.2-2.5,再升温至温度为85-

95℃继续搅拌反应60-120min,然后过滤,得到第一母液和第一滤渣;

(3)将步骤(2)得到的第一滤渣加入热纯水洗涤至洗涤水的pH为5-6,然后放入微波干燥机内干燥至水分含量低于1%,经过混料、筛分、除铁和包装得到碳掺杂磷酸锰(Ⅲ)。

2.根据权利要求1所述的一种碳掺杂磷酸锰(Ⅲ)的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中草酸锰的粒径为1-5微米,草酸锰的制备方法为,将电池级硫酸锰溶液与氢氧化钠溶液并流加入到氨水底液中,氨水底液的pH为10-10.5,同时维持加入过程的pH为10-10.5,温度为50-55℃,物料加入时间为5-6小时,底液的体积为加入的电池级硫酸锰溶液与氢氧化钠溶液总体积的0.1-0.2倍,加料完毕继续反应15-30min后,继续加入草酸溶液,在温度为

50-55℃反应30-60min,然后升温至温度为85-95℃,反应30-60min,然后过滤、洗涤、烘干和破碎得到草酸锰,电池级硫酸锰溶液浓度为1-1.5mol/L,氢氧化钠溶液的浓度为9-11mol/L,草酸溶液的浓度为2-3mol/L,加入草酸溶液的时间为30-60min,电池级硫酸锰与草酸的摩尔比为1:1.1-1.2,洗涤草酸锰采用热纯水洗涤,热纯水的温度为90-100℃,洗涤至洗涤水的pH为5-6。

3.根据权利要求1所述的一种碳掺杂磷酸锰(Ⅲ)的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中草酸锰与碳的质量比为1:0.015-0.025,在高温炉内反应的温度为500-600℃,碳为甲烷分解得到的炭黑,炭黑的粒径为4-10微米,惰性气氛为氮气或氩气的气氛,惰性气氛在高温炉内的气流速度为5-10m/s。

4.根据权利要求1所述的一种碳掺杂磷酸锰(Ⅲ)的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中双氧水与磷酸的混合溶液中双氧水的浓度为4-5mol/L,磷酸的浓度为2-2.5mol/L,固体颗粒中锰与双氧水、磷酸的摩尔比为2:1.2-1.3:2.1-2.2,搅拌速度为250-350r/min。

5.根据权利要求1所述的一种碳掺杂磷酸锰(Ⅲ)的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中得到的第一母液加入氧化钙,在pH为8.5-9反应30-60min,得到的废水外排,得到的滤渣为含磷渣,作为磷原料使用。