欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 201810192200X
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种合成2-氟代-N-取代芳基乙酰胺类化合物的方法,其特征在于,所述方法为:式I所示N-取代芳基乙酰胺类化合物与钯催化剂、氟化试剂、添加剂、有机溶剂混合,在20~150℃温度下搅拌进行氟化反应,制得式II所示的2-氟代-N-取代芳基乙酰胺类化合物;

式I~式II中,

R1、R2与所连N原子共同形成吡咯烷基、哌啶基或吗啉基;

R3、R4、R5、R6选自氢、C1~C6的烷基、C3~C6的环烷基、C1~C6的烷氧基、苄基、苄氧基、C2~C6的烷氧羰基、甲磺酰基、硝基、氰基、三氟甲氧基、三氟甲基、卤素、芳香酰基或C6~C10的芳香基;或R4与R3或R5中任一连接成苯环,与原苯环共同形成萘基;

R7选自氢、甲基或苯基;

所述卤素为F、Cl、Br或I;

所述钯催化剂为二氯化钯,所述氟化试剂为N-氟代双苯磺酰胺,所述添加剂为硝酸银。

2.根据权利要求1所述的一种合成2-氟代-N-取代芳基乙酰胺类化合物的方法,其特征在于,所述R3、R4、R5、R6选自氢、甲基、乙基、正丁基、环丙基、异丙基、异丁基、甲氧基、苄氧基、苯基、氟、氯、溴、碘、苯甲酰基、三氟甲氧基或三氟甲基。

3.根据权利要求1所述的一种合成2-氟代-N-取代芳基乙酰胺类化合物的方法,其特征

3 4 3 4

在于,R选自氢、甲基、氟、氯或碘;R 选自氢、甲基、氟或苯甲酰基;或R 、R连接成苯环,与原苯环共同形成萘基;R5选自氢、甲基、异丁基、甲氧基、苯基或溴;R6选自氢。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种合成2-氟代-N-取代芳基乙酰胺类化合物的方法,其特征在于,所述式I所示N-取代芳基乙酰胺类化合物、钯催化剂、氟化试剂、添加剂的物质的量之比为1:0.01~0.30:1.0~4:0.01~3。

5.根据权利要求4所述的一种合成2-氟代-N-取代芳基乙酰胺类化合物的方法,其特征在于,所述步骤中,反应温度为20~130℃,反应时间为8-24小时。

6.根据权利要求4所述的一种合成2-氟代-N-取代芳基乙酰胺类化合物的方法,其特征在于,所述步骤中,有机溶剂为1,2-二氯乙烷。

7.根据权利要求4所述的一种合成2-氟代-N-取代芳基乙酰胺类化合物的方法,其特征在于,所述方法按以下步骤进行:式I所示N-取代芳基乙酰胺类化合物与钯催化剂、氟化试剂、添加剂、1,2-二氯乙烷混合,在20~130℃温度下密闭搅拌进行氟化反应,TLC跟踪检测至反应完全,所得反应液加入乙酸乙酯稀释、减压蒸馏除去溶剂,剩余物经柱层析分离,以体积比1~20:1的石油醚和乙酸乙酯的混合液为洗脱剂,收集含有产物的洗脱液,洗脱液蒸除溶剂制得式II所示的2-氟代-N-取代芳基乙酰胺类化合物;

所述式I所示N-取代芳基乙酰胺类化合物、钯催化剂、氟化试剂、添加剂的物质的量之比为1:0.05~0.1:1.0~2:0.3-0.5。

8.根据权利要求3所述的一种合成2-氟代-N-取代芳基乙酰胺类化合物的方法,其特征在于,R3选自氢、甲基;R4选自氢、甲基、氟或苯甲酰基。