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专利号: 2018102222527
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种镍-镍硒核-壳阵列材料的制备方法,其特征在于:所述镍-镍硒核-壳阵列材料通过包括以下步骤的方法制备:(1)前处理:对阴极材料不锈钢片进行打磨、除油处理,阳极材料铂电极置于1 5mol/L~的盐酸中浸泡5 20min去除表面杂质;

~

(2)电镀:将前处理后的阴极材料和阳极材料置于装有电镀液的电解槽中,所述的电镀液由摩尔浓度为0.25~4 mol/L的NiCl2、摩尔浓度为0.75~7.5 mol/L 的NH4Cl和摩尔浓度为

0.5 5 mol/L的 NH3·H2O组成;控制电沉积温度20 60℃和电解液搅拌速度200 700 r/min,~ ~ ~2

采用恒电流的方式,控制电流密度电流密度为-100 -500 A/m ,电沉积3 60min,取出后用~ ~去离子水洗净、冷风吹干后即得到镍阵列覆盖的不锈钢片;

(3)化学镀:将覆盖有镍阵列的不锈钢片置于镍硒镀液中,所述镍硒镀液由摩尔浓度为

0.005 0.05 mol/L的Na2SeSO3和摩尔浓度为0.005 0.05 mol/L的NiCl2 组成,用盐酸调节~ ~pH至2.5 5.5,于10 60℃下化学镀1 6h,取出后经水洗、真空干燥,在N2氛围下进行退火处~ ~ ~理,升温速度为1 5 ℃/min,退火温度为200 500℃,退火时间为0.5 3h,退火完成后,即得~ ~ ~到镍-镍硒核-壳阵列材料。

2.如权利要求1所述的一种镍-镍硒核-壳阵列材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,盐酸浓度为3 5mol/L,浸泡时间为10 20min。

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3.如权利要求1或2所述的一种镍-镍硒核-壳阵列材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,电镀液由摩尔浓度为 1.5~3 mol/L 的NiCl2、摩尔浓度为1.5~4 mol/L的NH4Cl和摩尔浓度为2~4 mol/L的 NH3·H2O组成。

4.如权利要求1或2所述的一种镍-镍硒核-壳阵列材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,电沉积温度为40 60℃,电解液搅拌速度为200 500 r/min,电流密度为-200 -400A/~ ~ ~m2,电镀时间为5 30min。

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5.如权利要求1所述的一种镍-镍硒核-壳阵列材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,镍硒镀液由摩尔浓度为0.01 0.03 mol/L的 Na2SeSO3和摩尔浓度为0.01 0.03 mol/L ~ ~的NiCl2组成。

6.如权利要求5所述的一种镍-镍硒核-壳阵列材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,镍硒镀液由摩尔浓度为0.0125 mol/L的Na2SeSO3和摩尔浓度为0.0125 mol/L 的NiCl2组成。

7.如权利要求1或5或6所述的一种镍-镍硒核-壳阵列材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,用盐酸调节pH至3 4,化学镀在20 30℃进行,化学镀时间为3 4h。

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8.如权利要求1或5或6所述的一种镍-镍硒核-壳阵列材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,退火处理的升温速度为2 4℃/min,退火温度为300 400℃,退火时间为1 2h。

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9.如权利要求8所述的一种镍-镍硒核-壳阵列材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,退火处理的升温速度为3℃/min,退火温度为300℃,退火时间为1h。

10.如权利要求1所述的镍-镍硒核-壳阵列材料作为电催化析氧电极的应用。