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专利号: 201810238128X
申请人: 燕山大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种石墨相氮化碳基催化剂,其特征在于:它是一种为二氧化钛纳米棒分布在氮化碳纳米片表面、边缘或者插入到纳米片层间,和二硫化钨分布在氮化碳纳米片表面的催化剂,其化学成分质量百分比wt.%为:二硫化钨为0-1,二氧化钛为0-7,其余为石墨相氮化碳,由以下方法得到:(1)将原料尿素放入到氧化铝瓷方舟中,然后将瓷方舟放置于马弗炉里进行热处理,从室温以10度/分钟的升温速率升至500度,并保温2小时,然后随炉冷却,合成氮化碳;

(2)按碳化钛与尿素的质量比为1:100的比例,将原料碳化钛放入另一个瓷方舟中,在马弗炉中热处理,从室温以10℃/min的升温速率至350℃,并保温1h,合成二氧化钛;按1g二氧化钛加入60mL氢氧化钠的比例,将二氧化钛和浓度为10mol/L的氢氧化钠倒入聚四氟乙烯内胆,超声30min以充分分散二氧化钛;然后将反应釜置于130℃的烘箱中保温24h,随后在所得的反应溶液中滴加浓盐酸至PH=3,再用去离子水清洗数次使PH=7,将得到的沉淀在80℃下烘干24h,再将得到的干燥粉末在350℃马弗炉中热处理2h;

(3)按氯化钨与硫代乙酰胺的质量比为1:1.9的比例,将氯化钨和硫代乙酰胺于烧杯中,再按每克氯化钨和硫代乙酰胺混合物加入10mL去离子水的比例,将混合物倒入去离子水,超声1h,将溶液转移到反应釜中,在220℃中反应24h,将所得沉淀过滤洗涤,并在80℃下烘干24h,得到二硫化钨;

(4)将步骤(3)的二硫化钨、步骤(2)的二氧化钛和步骤(1)的氮化碳倒入容器中,三物相总质量为500mg,其中二硫化钨为2.5-5mg、二氧化钛为25-35mg,余量为氮化碳,按每50mg三种混合物加入3mL无水酒精的比例,对其超声2h后搅拌12h后,在80℃下烘干24h。

2.权利要求1的石墨相氮化碳基催化剂的制备方法,其特征在于:

(1)将原料尿素放入到氧化铝瓷方舟中,然后将瓷方舟放置于马弗炉里进行热处理,从室温以10度/分钟的升温速率升至500度,并保温2小时,然后随炉冷却,合成氮化碳;

(2)按碳化钛与尿素的质量比为1:100的比例,将原料碳化钛放入另一个瓷方舟中,在马弗炉中热处理,从室温以10℃/min的升温速率至350℃,并保温1h,合成二氧化钛;按1g二氧化钛加入60mL氢氧化钠的比例,将二氧化钛和浓度为10mol/L的氢氧化钠倒入聚四氟乙烯内胆,超声30min以充分分散二氧化钛;然后将反应釜置于130℃的烘箱中保温24h,随后在所得的反应溶液中滴加浓盐酸至PH=3,再用去离子水清洗数次使PH=7,将得到的沉淀在80℃下烘干24h,再将得到的干燥粉末在350℃马弗炉中热处理2h;

(3)按氯化钨与硫代乙酰胺的质量比为1:1.9的比例,将氯化钨和硫代乙酰胺于烧杯中,再按每克氯化钨和硫代乙酰胺混合物加入10mL去离子水的比例,将混合物倒入去离子水,超声1h,将溶液转移到反应釜中,在220℃中反应24h,将所得沉淀过滤洗涤,并在80℃下烘干24h,得到二硫化钨;

(4)将步骤(3)的二硫化钨、步骤(2)的二氧化钛和步骤(1)的氮化碳倒入容器中,三物相总质量为500mg,其中二硫化钨为2.5-5mg、二氧化钛为25-35mg,余量为氮化碳,按每50mg三种混合物加入3mL无水酒精的比例,对其超声2h后搅拌12h后,在80℃下烘干24h。