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专利号: 2018102381735
申请人: 陕西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种光/镍协同催化合成3-甲硫基二苯胺的方法,其特征是在于:在氮气氛围下,将

3-甲硫基苯胺和卤代苯加入N,N-二甲基甲酰胺中,再依次加入镍盐、光催化剂、有机碱、添加剂,在可见光照射下,于40~50℃反应10~12小时,得到3-甲硫基二苯胺;

上述的光催化剂为下述化合物1a-1e及1g-1i中任意一种:上述的添加剂为乙二醇二甲醚或二乙二醇二甲醚;

上述的有机碱为N,N-二甲基环己胺、N,N-二甲基异丙胺或N,N-二环己基甲胺。

2.根据权利要求1所述的光/镍协同催化合成3-甲硫基二苯胺的方法,其特征在于:在氮气氛围下,将3-甲硫基苯胺和卤代苯加入N,N-二甲基甲酰胺中,再依次加入镍盐、光催化剂、有机碱、添加剂,所得混合液以0.3~0.5mL/分钟的流速泵入温度为40~50℃的透明玻璃反应器,在可见光照射下,恒温反应10~12小时,得到3-甲硫基二苯胺。

3.根据权利要求1或2所述的光/镍协同催化合成3-甲硫基二苯胺的方法,其特征在于:所述的卤代苯与3-甲硫基苯胺、镍盐、光催化剂、有机碱、添加剂的摩尔比为1:1.2~1.5:

0.02~0.05:0.0001~0.0002:1.5~1.8:0.02~0.05。

4.根据权利要求1或2所述的光/镍协同催化合成3-甲硫基二苯胺的方法,其特征在于:所述的卤代苯为溴苯或碘苯。

5.根据权利要求1或2所述的光/镍协同催化合成3-甲硫基二苯胺的方法,其特征在于:所述的镍盐为氯化镍、溴化镍、碘化镍、醋酸镍、三氟醋酸镍中的任意一种或它们的水合物中任意一种。

6.根据权利要求1或2所述的光/镍协同催化合成3-甲硫基二苯胺的方法,其特征在于:所述的可见光为蓝光、白光或绿光。