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专利号: 201810251735X
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2,6-二氯-4,8-二哌啶子基嘧啶并[5,4-D]嘧啶的合成方法,其特征在于具体合成步骤为:(1)将2,4,6,8-四羟基嘧啶并[5,4-d]嘧啶和乙醇加入带有搅拌器、温度器的三口烧瓶中,将三口烧瓶放入冰水浴中后加入4-甲苯磺酰氯,搅拌反应0.5~1h,反应完减压蒸出乙醇。加入哌啶,搅拌反应3~5h,待2,4,6,8-四羟基嘧啶并[5,4-d]嘧啶反应完全,停止反应,减压蒸馏出多余的哌啶,可以重复使用,得到化合物3;

(2)将化合物3和二氯亚砜、三乙胺混合后,放入微波反应器中进行反应,反应后趁热倒入0~5℃冷水中,自然升温至室温后抽滤,收集滤渣;

(3)将滤渣用质量分数为85%氯化钠水溶液洗涤,抽滤,再将滤渣用质量分数75%乙醇重结晶得到2,6-二氯-4,8-二哌啶子基嘧啶并[5,4-D]嘧啶。

2.根据权利要求1所述的2,6-二氯-4,8-二哌啶子基嘧啶并[5,4-D]嘧啶的合成方法,其特征在于:步骤(1)所述的所述的2,4,6,8-四羟基嘧啶并[5,4-d]嘧啶、4-甲苯磺酰氯和哌啶的的摩尔比为1:2~2.5:7~10。

3.根据权利要求1所述的2,6-二氯-4,8-二哌啶子基嘧啶并[5,4-D]嘧啶的合成方法,其特征在于:步骤(2)所述的微波反应器的功率为400~500W,微波反应时间为5~8min。

4.根据权利要求1所述的2,6-二氯-4,8-二哌啶子基嘧啶并[5,4-D]嘧啶的合成方法,其特征在于:步骤(2)所述的化合物3和二氯亚砜、三乙胺的摩尔比为1:2~2.5:3。