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专利号: 2018102539077
申请人: 广东工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种含螺二芴的咪唑类蓝光材料,其特征在于,所述含螺二芴的咪唑类蓝光材料的结构式为:菲并咪唑类衍生物或芘并咪唑类衍生物;

所述菲并咪唑类衍生物为:

所述芘并咪唑类衍生物为:

2.一种如权利要求1所述的菲并咪唑类衍生物的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:步骤一、2-溴-9,9'-螺二芴、对甲酰基苯硼酸、催化剂以及碳酸钾加入N,N-二甲基甲酰胺和H2O溶液中,氮气保护下加热搅拌,提纯得第一产物;

步骤二、所述第一产物与9,10-菲醌、苯胺、乙酸铵加入冰乙酸中,氮气保护下加热搅拌,提纯得菲并咪唑类衍生物。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述加热搅拌的温度为80~95℃,所述加热搅拌的时间为10~12h,所述加热搅拌的转速为300~500r/min;

步骤二中,所述加热搅拌的温度为115~120℃,所述加热搅拌的时间为2~2.5h,所述加热搅拌的转速为400~500r/min。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述催化剂为1,1-双(二苯基膦基)二茂铁二氯化钯;

步骤一中,以体积份计,N,N-二甲基甲酰胺和H2O溶液的投料比为(2~3):(1~2)。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤一中,以摩尔份计,2-溴-9,9'-螺二芴、对甲酰基苯硼酸、催化剂以及碳酸钾的投料比(1~1.5):(1.2~2):(0.05~0.07):(3.5~4);

步骤二中,以摩尔份计,第一产物与9,10-菲醌、苯胺、乙酸铵的投料比为(1~1.1):(1.2~1.5):(4.6~4.8):(4~5)。

6.一种如权利要求1所述的芘并咪唑类衍生物的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:步骤一、高碘酸钠、H2O和催化剂加入到芘的三氯甲烷、乙腈和水混合溶液中,搅拌得第一产物;

步骤二、2-溴-9,9'-螺二芴、对甲酰基苯硼酸、催化剂以及碳酸钾加入N,N-二甲基甲酰胺和H2O溶液中,氮气保护下加热搅拌,提纯得第二产物;

步骤三、所述第一产物、第二产物、苯胺以及乙酸铵加入冰乙酸中,氮气保护下加热搅拌,提纯得芘并咪唑类衍生物。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述催化剂为三氯化钌;

步骤二中,所述催化剂为1,1-双(二苯基膦基)二茂铁二氯化钯。

8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述搅拌的温度为室温,所述搅拌的时间为8~12h,所述搅拌的转速为300~400r/min步骤二中,所述加热搅拌的温度为80~95℃,所述加热搅拌的时间为10~12h,所述加热搅拌的转速为300~500r/min;

步骤三中,所述加热搅拌的温度为115~120℃,所述加热搅拌的时间为2~2.5h,所述加热搅拌的转速为400~500r/min。

9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤一中,以摩尔份计,高碘酸钠、催化剂以及芘的投料比为(20~21):(0.6~0.7):(5~6);

步骤二中,以摩尔份计,2-溴-9,9'-螺二芴、对甲酰基苯硼酸、催化剂以及碳酸钾的投料比为(1~1.5):(1.2~2):(0.05~0.07):(3.5~4);

步骤三中,以摩尔份计,第一产物、第二产物、苯胺以及乙酸铵的投料比为(1~1.1):(1.2~1.5):(4.6~4.8):(4~5)。

10.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤一中,以体积份计,三氯甲烷、乙腈和水溶液的投料比为(1~1.1):(1~1.1):(1.3~1.5);

步骤二中,以体积份计,N,N-二甲基甲酰胺和H2O溶液的投料比(2~3):(1~2)。

11.一种如权利要求1所述含螺二芴的咪唑类蓝光材料晶体的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:步骤一、含螺二芴的咪唑类蓝光材料溶于二氯甲烷后,再加入正己烷,分层得第一产物;

步骤二、所述第一产物冷冻后,得含螺二芴的咪唑类蓝光材料晶体。

12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,步骤一中,含螺二芴的咪唑类蓝光材料与二氯甲烷的投料比为(5~7):(1.5~2)g/ml,二氯甲烷与正己烷的体积比为(2~3):

1。

13.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述冷冻的温度为-18~-30℃,所述冷冻的时间为3~4周。