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专利号: 2018102937426
申请人: 皖西学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种金属配合物荧光探针的制备方法,其特征在于,方法步骤如下:

S1:将丹磺酰氯和三乙胺加入到含有二氯甲烷的圆底烧瓶中,然后再加入氯乙胺盐酸盐,在氮气的保护下,室温反应搅拌0.5-1.5h,用旋转蒸发仪除去二氯甲烷溶剂,得到黄色油状物;

S2:然后将所得物质用硅胶柱进行分离纯化,得到产物Ds-1;

S3:称取Ds-1产物放置到DMF中溶解,再加入呋喃-2-基甲基-吡啶-2-基甲基-胺和无水碳酸钾,室温搅拌22-26h后,向反应混合液加入冰水,有大量沉淀生成,过滤得到沉淀物固体,然后将所得物质用硅胶柱进行分离纯化,得到黄色油状产物Ds-2:S4:将固体产物Ds-2溶解于乙醇溶液中,得到浓度为100mM的溶液。然后与相同体积和相同浓度的氯化铜水溶液混合搅拌5-15min,得到50mM的丹磺酰氯的铜离子配合物Ds-Cu工作溶液,放置冰箱备用。

2.根据权利要求1所述的一种金属配合物荧光探针的制备方法,其特征在于,所述S1中丹磺酰氯、三乙胺、二氯甲烷、氯乙胺盐酸盐的质量体积添加比为:(0.1-0.2)g:(80-160)μL:(8-12)mL:(0.0043-0.0086)g。

3.根据权利要求1所述的一种金属配合物荧光探针的制备方法,其特征在于,所述S2中硅胶柱的展开剂为石油醚:乙酸乙酯=4:1,Rf=0.42。

4.根据权利要求1所述的一种金属配合物荧光探针的制备方法,其特征在于,所述S3中Ds-1、DMF、呋喃-2-基甲基-吡啶-2-基甲基-胺、无水碳酸钾、冰水的质量体积添加比为:(0.06-0.07)g:(2-4)mL:(0.03-0.04)g:(0.02-0.03)g:(12-18)mL。

5.根据权利要求1所述的一种金属配合物荧光探针的制备方法,其特征在于,所述S3中硅胶柱的展开剂为石油醚:乙酸乙酯=4:1-1:1。

6.权利要求1-5任一项所述的方法制备出的丹磺酰氯铜金属配合物探针。

7.根据权利要求6所述的一种丹磺酰氯铜金属配合物探针应用于检测硫化氢。