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专利号: 2018103071721
申请人: 合肥学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种形貌可控合成MnS微米粉体的方法,采用溶剂热法,其特征在于,步骤如下:(1)在室温下利用电子天平称量1 mmol的MnCl2·4H2O,称量2 mmol的Na2S·9H2O,将称量好的药品转入烧杯中,用量筒量取10 mL去离子水加入烧杯中,放入磁子,将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌20 min;

(2)将溶解好的溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高温高压反应釜中,拧紧反应釜盖,将高温高压反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中加热,温度设定为200 ℃,加热时间为24 h;

(3)反应结束后,等反应釜冷却至室温后关闭电热恒温鼓风干燥箱的电源,再将反应釜从电热恒温鼓风干燥箱中取出;将反应产物转移到离心管中离心洗涤,用去离子水离心洗涤3次,利用无水乙醇离心洗涤3次;

(4)将离心洗涤好的硫化锰粉体放在真空干燥箱中干燥,真空干燥箱温度设定为60℃,时间设定为6 h;

(5)将干燥后的硫化锰粉体转移到样品管中密封避光保存;

合成的MnS粉体于在测试角2θ为10-70°时XRD图谱中(111)、(200)、(220)、(311)和(222)处标出的衍射峰为单一的立方相α-MnS,空间群为Fm3m(225),产物的晶格常数a=

5.221 nm,与JCPDS(No.65-2919)中的晶格常数a=5.223 nm相差很小,配位数Z=4;

衍射峰的强度在发生了变化,在(200)处衍射峰强,在(220)处衍射峰强度较强,在(222)处衍射峰强度较弱,在(111)和(311)处衍射峰强度更弱,这表明了产物具有一定的取向;

MnS粉体的外观呈现黑色,产物为规则的八面体硫化锰粉体,其粒径为10 µm;

或者;步骤如下:

(1)在室温下利用电子天平称量1 mmol的MnCl2·4H2O,称量4 mmol的Na2S·9H2O,将称量好的药品转入烧杯中,用量筒量取8 mL去离子水加入烧杯中,放入磁子,将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌20 min;

(2)将溶解好的溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高温高压反应釜中,拧紧反应釜盖,将高温高压反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中加热,温度设定为180 ℃,加热时间为10 h;

(3)反应结束后,等反应釜冷却至室温后关闭电热恒温鼓风干燥箱的电源,再将反应釜从电热恒温鼓风干燥箱中取出;将反应产物转移到离心管中离心洗涤,用去离子水离心洗涤3次,利用无水乙醇离心洗涤3次;

(4)将离心洗涤好的硫化锰粉体放在真空干燥箱中干燥,真空干燥箱温度设定为50℃,时间设定为3 h;

(5)将干燥后的硫化锰粉体转移到样品管中密封避光保存;

合成的MnS粉体于在测试角2θ为10-70°时XRD图谱中在(100)、(002)、(101)、(102)、(110)、(110)、(103)、(200)、(112)、(112)和(202)处标出的衍射峰指标出为单一六方晶系[P63mc(186)]γ-MnS;

产物的晶格常数a=3.984 nm,与JCPDS(No.65-3413)中的晶格常数a=3.996 nm相差很小,配位数Z=2;

衍射峰的强度在发生了变化,在(110)处衍射峰相对较强,在(002)和(101)处衍射峰强度较弱,在其余处衍射峰强度更弱,这表明了产物具有一定的取向;

MnS粉体的外观呈现黄褐色,产物为多面体的硫化锰粉体;

或者;步骤如下:

(1)在室温下利用电子天平称量1 mmol的MnCl2·4H2O,称量6 mmol的Na2S·9H2O,将称量好的药品转入烧杯中,用量筒量取10 mL去离子水加入烧杯中,放入磁子,将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌20 min;

(2)将溶解好的溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高温高压反应釜中,拧紧反应釜盖,将高温高压反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中加热,温度设定为160 ℃,加热时间为18 h;

(3)反应结束后,等反应釜冷却至室温后关闭电热恒温鼓风干燥箱的电源,再将反应釜从电热恒温鼓风干燥箱中取出;将反应产物转移到离心管中离心洗涤,用去离子水离心洗涤3次,利用无水乙醇离心洗涤3次;

(4)将离心洗涤好的硫化锰粉体放在真空干燥箱中干燥,真空干燥箱温度设定为30℃,时间设定为8 h;

(5)将干燥后的硫化锰粉体转移到样品管中密封避光保存;

合成的MnS粉体于在测试角2θ为10-70°时XRD图谱中在(100)、(002)、(101)、(102)、(110)、(110)、(103)、(200)、(112)、(112)和(202)处标出的衍射峰指标出为单一六方晶系[P63mc(186)]γ-MnS,在(111)、(200)、(220)、(311)和(222)处标出的衍射峰为单一的立方相α-MnS[空间群为Fm3m(225)];

产物的晶格常数a值,晶格常数a=3.984 nm,与JCPDS(No.65-3413)中的晶格常数a=

3.996 nm相差很小,配位数Z=2;另一晶格常数a=5.221 nm,与JCPDS(No.65-2919)中的晶格常数a=5.223 nm相差很小,配位数Z=4;由于温度升高使得产物由亚稳态的γ-MnS向稳定的α-MnS转变;

衍射峰的强度在发生了变化,在(110)处衍射峰相对较强,在(002)和(101)处衍射峰强度较弱,在其余处衍射峰强度更弱,这表明了产物具有一定的取向;

MnS粉体的外观呈现黄褐色,产物为多面体或颗粒状的硫化锰粉体。