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专利号: 2018103355329
申请人: 河南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种二噻吩并[3,2-b:2',3'-d]硒吩的制备方法,其特征在于,步骤如下:S1:二噻吩并[3,2-c:2',3'-e][1,2]二硒环己二烯的制备S11:在惰性气体保护下,将3,3'-二溴-2,2'-联二噻吩加入惰性有机溶剂中溶解,冷却至-70℃~-80℃,向其中加入金属烷基化合物,保持-70℃~-80℃进行反应,反应时间为

1.5-2.5小时;

S12:在惰性气体保护下,加入硒粉,先保持-70℃~-80℃反应1.5-2.5小时,再升温至-

50~-60℃下反应1.5-2.5小时,最后升至室温反应8-12小时;

S13:淬灭反应,经后处理,得二噻吩并[3,2-c:2',3'-e][1,2]二硒环己二烯;

S2:二噻吩并[3,2-b:2',3'-d]硒吩的制备

将二噻吩并[3,2-c:2',3'-e][1,2]二硒环己二烯和铜粉混合后,加热反应,反应温度为140-150℃,反应时间为1.5-2.5小时,经后处理,得二噻吩并[3,2-b:2',3'-d]硒吩。

2.根据权利要求1所述的二噻吩并[3,2-b:2',3'-d]硒吩的制备方法,其特征在于,在S1步骤中,所述3,3'-二溴-2,2'-联二噻吩、金属烷基化合物与硒粉的摩尔比为1:1.6-2.6:

4.5-5.5。

3.根据权利要求1所述的二噻吩并[3,2-b:2',3'-d]硒吩的制备方法,其特征在于,在S2步骤中,所述二噻吩并[3,2-c:2',3'-e][1,2]二硒环己二烯与铜粉的摩尔比为1:4.5-

5.5。

4.根据权利要求1所述的二噻吩并[3,2-b:2',3'-d]硒吩的制备方法,其特征在于,在S11步骤中,所述惰性有机溶剂为无水乙醚和/或无水四氢呋喃。

5.根据权利要求1所述的二噻吩并[3,2-b:2',3'-d]硒吩的制备方法,其特征在于,在S11步骤中,所述金属烷基化合物为n-BuLi和/或t-BuLi,所述金属烷基化合物的加入方式为将金属烷基化合物溶液逐滴加入。

6.根据权利要求1所述的二噻吩并[3,2-b:2',3'-d]硒吩的制备方法,其特征在于,在S13步骤中,所述淬灭为-70℃~-80℃温度下加淬灭剂淬灭,所述淬灭剂为甲醇、水、氯化钠水溶液中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的二噻吩并[3,2-b:2',3'-d]硒吩的制备方法,其特征在于,在S13步骤中,所述后处理步骤为:将淬灭后的反应液用二氯甲烷或三氯甲烷加水萃取,将萃取后的有机相进行洗涤、干燥,除掉有机相的溶剂,得到二噻吩并[3,2-c:2',3'-e][1,2]二硒环己二烯的粗品,再将粗品纯化,得二噻吩并[3,2-c:2',3'-e][1,2]二硒环己二烯;在S2步骤中,所述后处理步骤为:将反应液降至室温,用有机溶剂溶解、过滤,除掉有机溶剂,得到二噻吩并[3,2-b:2',3'-d]硒吩的粗品,再将粗品纯化,得到二噻吩并[3,2-b:2',3'-d]硒吩。