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专利号: 2018103460965
申请人: 燕山大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种以MOF衍生制备碳包覆CoTiO3纳米微晶材料的合成方法,其特征在于:(1)制备钴基MOF

按CoCl2·6H2O与配体的摩尔比为1:1~2的比例,在搅拌的条件下,按每mL溶剂中加入

14.8mg~26.6mg CoCl2·6H2O和配体混合物的比例,将CoCl2·6H2O和配体溶解在溶剂中,搅拌10~30分钟,按溶剂与稀氨水的体积比为6.5~16:1的比例,加入浓度为0.5mol/L的稀氨水,混合均匀后,将溶液转移到特氟龙反应釜中,填充量为50%~70%,密封反应釜;

将上述的反应釜置于坩埚炉中,在100~180℃下加热12~24h,然后待反应釜自然冷却至室温,得到混合物;将混合物用无水乙醇洗涤3次,过滤,将所得的粉末置于真空干燥箱中

60℃下真空干燥6h~12h,得到片层堆叠的钴基MOF;

(2)制备钛氧化物复合钴基MOF前驱体

按每1mL甲醇溶液加入1mg钛酸丁酯的比例,配制成A溶液,按每1mL甲醇溶液加入10~

13.3mg钴基MOF的比例,将步骤(1)的钴基MOF分散到甲醇溶液中,超声10分钟使分散均匀,配制成B溶液;再按体积比3~4:3~4的配比将A溶液和B溶液混合,搅拌10~30min,转移到特氟龙反应釜中,100~180℃加热4~10h,待反应釜冷却至室温,将产物用无水乙醇洗涤3次,过滤,将所得粉末置于真空干燥箱中60℃下真空干燥6~12h,得到钛氧化物复合钴基MOF;

(3)制备碳包覆CoTiO3纳米微晶

将步骤(2)制备的钛氧化物复合钴基MOF置于特制不锈钢釜中,之后再惰性气体保护下密封不锈钢釜,加热至400~500℃,反应3~6小时后,待其自然冷却,得到碳包覆CoTiO3纳米微晶材料;

所述特制不锈钢釜为不锈钢材质,其包括釜体和釜盖,釜体中心为空腔,釜高为3㎝,釜壁厚度为0.5mm,釜容量为3ml,釜体口和釜盖均设有螺纹,采用螺纹式密封,能耐受600℃高温,耐受20Mpa高压。

2.根据权利要求1所述的以MOF衍生制备碳包覆CoTiO3纳米微晶材料的合成方法,其特征在于:所述配体为对苯二甲酸、均苯三甲酸、2-甲基咪唑中任意一种,所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、无水甲醇、无水乙醇中的任意一种。