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专利号: 2018103546400
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种芳基取代吡唑及其衍生物的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括在空气或者氧气的条件下,均匀溶于溶有碱性添加剂并含脱水剂的溶剂中的预定摩尔数量的取代苯乙烯和预定摩尔数量的重氮化合物在引发温度下反应;所述预定摩尔数量的取代苯乙烯与预定摩尔数量的重氮化合物的摩尔比为1 5:1;

~

1

所述取代苯乙烯的结构式通式为: ,其中R =H、2-CH3、3-CH3、4-CH3、4-C(CH3)3、4-OCH3、2-Cl、3-Cl、4-Cl、3-Br、4-Br、3-F、4-F中的任意一个;所述重氮化合物的结构式通式为: ,其中R2=Et、Ph、-OBn、 、-O-CH2-CH=CH2、-O(CH3)3、、-OCH(CH3)2、-O-(CH2)4CH3中的任意一个;

所述溶剂为 DMSO、DMSO与MeCN以1:0.5 2的体积比混合的混合溶剂、DMSO与THF以1:~

0.5 2的体积比混合的混合溶剂、DMSO与i-PrOH以1:0.5 2的体积比混合的混合溶剂中的任~ ~意一种;所述混合溶剂的添加量使得反应体系重氮化合物初始浓度为0.125mol/L~

0.25mol/L ;

所述碱性添加剂为三乙烯二胺或Et3N中的任意一种,所述碱性添加剂用量为所述重氮化合物的摩尔数的2倍;所述脱水剂为4Å分子筛、无水硫酸镁、无水硫酸钠、氧化钙中的任意一种,所述脱水剂用量为所述重氮化合物的摩尔数的2 5倍。

~

2.如权利要求1所述的芳基取代吡唑及其衍生物的制备方法,其特征在于,所述引发温度是指所述均匀溶于溶有碱性添加剂并含有脱水剂的溶剂中的预定摩尔数量的取代苯乙烯和预定摩尔数量的重氮化合物在机械搅拌条件下的反应温度,所述反应温度为60 120~℃,在所述引发温度下的反应时间为12 48小时。

~

3.如权利要求1所述的芳基取代吡唑及其衍生物的制备方法,其特征在于,所述引发温度是指所述均匀溶于溶有碱性添加剂并含有脱水剂的溶剂中的预定摩尔数量的取代苯乙烯和预定摩尔数量的重氮化合物在微波震动条件下的反应温度,所述反应温度为60 100 ~℃,在所述引发温度下的反应时间为10 30分钟。

~

4.如权利要求1所述的芳基取代吡唑及其衍生物的制备方法,其特征在于,所述预定摩尔数量的取代苯乙烯与预定摩尔数量的重氮化合物的摩尔比为5:1;所述溶剂为DMSO与MeCN以1:1的体积比混合的混合溶剂;所述脱水剂为无水Na2SO4,其用量为重氮化合物的摩尔数的5倍。

5.如权利要求1所述的芳基取代吡唑及其衍生物的制备方法,其特征在于,在所述引发温度是指均匀溶于溶有碱性添加剂并含有脱水剂的溶剂中的预定摩尔数量的取代苯乙烯和预定摩尔数量的重氮化合物在机械搅拌条件下的反应温度,所述反应温度为90℃,在所述引发温度下的反应时间为48小时。