欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2018103559557
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种机械力促进碳-氮键形成的方法,其特征在于所述方法为:以式2所示有机胺及式3所示氯代芳烃为原料,在催化剂、有机膦配体、碱及添加剂的存在下,通过机械研磨方法进行反应,反应后混合物经分离纯化,获得式1所示化合物;

所述机械研磨方法为下列之一:(1)将反应物混合后加入行星式球磨仪中,在球磨罐容积为45~500mL,转速为400~1000rpm,不锈钢小球直径为6.5~14mm的条件下,研磨至反应完全;(2)将反应物混合后加入振摆式球磨仪中,在球磨罐容积为25~50mL,振动频率为10~30Hz,不锈钢小球直径为6.5~14mm条件下,研磨至反应完全;

所述式2所述有机胺与式3所述氯代芳烃、催化剂、有机膦配体以及碱的投料物质的量之比为1:0.8~2.0:0.001~0.20:0.01~0.40:1.0~5.0;

所述式2所示有机胺为下列之一:N-甲基苯胺、N-乙基苯胺、二苯胺、吲哚、四氢异喹啉、苯胺、吗啉、N-甲基-对甲基苯胺、N-甲基-对甲氧基苯胺、对甲基苯胺或4-氨基联苯;所述式

3所示氯代芳烃为下列之一:氯苯、对氯甲苯、对氯苯甲醚、对氯联苯、邻氯甲苯、间氯甲苯、

1-氯萘、2-氯噻吩、2-氯吡啶或3-氯吡啶;

所述催化剂为Pd(OAc)2、PdCl2、Pd(TFA)2、Pd[O2C(CH3)3]2、Pd2(dba)3或PdBr2;

所述有机膦配体为下列之一:

所述碱为NaOH、KOH、K3PO4、NaOtBu、NaOMe或KOtBu中的一种;

所述添加剂为固体添加剂;所述固体添加剂为无机盐,所述无机盐为Na2SO4、K3PO4或K2SO4中的一种;所述固体添加剂与式2所示有机胺的质量比为4~60:1。

2.如权利要求1所述机械力促进碳-氮键形成的方法,其特征在于采用行星式球磨仪时,所述球磨罐容积80mL,转速800rpm,不锈钢小球直径6.5mm。

3.如权利要求1所述机械力促进碳-氮键形成的方法,其特征在于采用振摆式球磨仪时,所述球磨罐容积25mL,振动频率30Hz,不锈钢小球直径14mm。