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专利号: 2018103576872
申请人: 西安理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种核壳式多孔二氧化硅/氧化铁纳米催化剂的制备方法,其特征在于,具体按以下步骤实施:步骤1,烯丙基丙二酸酯的合成:

将烯丙基丙二酸、苯甲醇依次加入到无水甲苯溶剂中,搅拌过程中滴加入浓度为

98wt%的浓硫酸进行催化缩水反应,在120℃-140℃条件下回流反应7h-9h,然后采用迪安-斯塔克装置除去生成的水,所收集产物依次通过饱和碳酸氢钠、饱和食盐水和蒸馏水清洗,最后通过柱子层析法对产物进行提纯;

步骤2,氢化硅烷化反应:

将步骤1中得到的产物加入无水四氢呋喃中,随后加入二甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷混合搅拌,加热到50℃-70℃后加入催化剂进行催化反应8h-10h,反应后产物通过柱子层析法进行提纯;

步骤3,加氢还原反应:

将步骤2中得到的无色产物溶于一定比例的甲醇/四氢呋喃混合溶剂中,然后加入

30wt%的碳负载钯,在常温下通入氢气进行加氢反应10h-14h,待反应结束后过滤掉固体催化剂,真空抽干溶剂后得到无色透明液体;

步骤4,二氧化硅/氧化铁纳米催化剂的合成:

将步骤3中得到的产物溶解于四氢呋喃溶剂中,在氮气保护作用下常温搅拌反应16h-

24h,过滤收集固体沉淀物,然后在空气中进行煅烧处理,即得到核壳式多孔二氧化硅/氧化铁纳米催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种核壳式多孔二氧化硅/氧化铁纳米催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1中,烯丙基丙二酸与无水甲苯溶剂的质量比为0.16-0.17:1;苯甲醇与无水甲苯溶剂的质量比为0.2-0.4:1;烯丙基丙二酸与98wt%的浓硫酸的质量比为100-120:1。

3.根据权利要求1所述的一种核壳式多孔二氧化硅/氧化铁纳米催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述柱子层析法中使用的洗脱液为正己烷与乙酸乙酯混合溶液,其中正己烷与乙酸乙酯的体积比为9:1。

4.根据权利要求1所述的一种核壳式多孔二氧化硅/氧化铁纳米催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,步骤1中得到的产物与二甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷质量比为2.8-

3.0:1;步骤1中得到的产物与无水四氢呋喃的质量比为0.05-0.08:1。

5.根据权利要求1所述的一种核壳式多孔二氧化硅/氧化铁纳米催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述催化剂为1,3二乙烯基1,1,3,3四甲基二硅氧烷合铂,其添加量与步骤1所得产物的质量比为0.07-0.1:1。

6.根据权利要求1所述的一种核壳式多孔二氧化硅/氧化铁纳米催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述柱子层析法中使用的洗脱液为正己烷与乙酸乙酯混合溶液,其中正己烷与乙酸乙酯的体积比为4:1。

7.根据权利要求1所述的一种核壳式多孔二氧化硅/氧化铁纳米催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3中,甲醇/四氢呋喃混合溶剂中的甲醇与四氢呋喃的体积比为1:9;步骤2中得到的无色产物与四氢呋喃溶剂的质量比为0.05-0.08:1。

8.根据权利要求1所述的一种核壳式多孔二氧化硅/氧化铁纳米催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3中,30wt%的碳负载钯所含钯的质量与步骤2中得到的无色产物质量比为

0.001-0.002:1。

9.根据权利要求1所述的一种核壳式多孔二氧化硅/氧化铁纳米催化剂的制备方法,其特征在于,步骤4中,步骤3中得到的产物与二壬羰基铁的质量比为2.25-3:1;步骤3中得到的产物与四氢呋喃溶剂的质量比为0.02-0.03:1。

10.根据权利要求1所述的一种核壳式多孔二氧化硅/氧化铁纳米催化剂的制备方法,其特征在于,步骤4中,煅烧温度为500-700℃,煅烧时间为6h-10h。