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专利号: 2018103802727
申请人: 西北师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-11-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种pH响应型AIE荧光纳米聚合物量子点的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)4-羟基四苯乙烯的合成:

将Zn粉、4-羟基二苯甲酮和二苯甲酮溶解在THF中,在氩气保护条件下加入TiCl4并回流;反应结束后,将反应混合液冷却至室温,加入K2CO3溶液并剧烈搅拌,然后将混合液过滤并用乙酸乙酯萃取得有机层,最后采用柱层析分离法对产物进行分离提纯,最终得到淡黄色固体4-羟基四乙烯;

2)TPE-OH的合成:

将4-羟基四乙烯、6-溴-1-己烷醇和K2CO3溶解在无水乙腈中,在氩气保护条件下回流;

反应结束后,将反应液冷却至室温,然后将反应液过滤,将有机层蒸发,最后采用柱层析分离法对粗产物进行分离提纯,最终得到淡黄色固体TPE-OH;

3)TPE-BMP的合成:

将TPE-OH、三乙胺和2-溴-2-甲基丙酰溴加入无水THF中,该混合物在室温下搅拌,反应结束后,反应液过滤;滤液浓缩,粗产品最后采用柱层析分离法对产物进行分离提纯,最终得到淡黄色的TPE-BMP;

4)TPE-PAA聚合物量子点的合成步骤如下:

将丙烯酸溶解在第一溶剂中并搅拌,然后在氩气保护条件下依次加入三(2-二甲氨基乙基)胺、CuBr、TPE-BMP,在室温下搅拌反应后将产物用乙醇沉淀,得到白色絮状沉淀即为TPE-PAA;将产物离心分离,所得到的固体再次用第二溶剂重新分散、离心,循环多次,最后将产物用真空烘箱常温烘干后得到白色块状TPE-PAA;

TPE-PAA在溶液中组装成纳米颗粒,疏水性TPE聚集在组装体的内部,亲水性PAA延伸聚集在组装体的外部,形成球状结构;

TPE-PAA纳米粒子的尺寸分布为100-300nm。

2.根据权利要求1所述的pH响应型AIE荧光纳米聚合物量子点的合成方法,其特征在于:步骤1)中,4-羟基二苯甲酮和二苯甲酮的摩尔比为1:1。

3.根据权利要求1所述的pH响应型AIE荧光纳米聚合物量子点的合成方法,其特征在于:步骤1)中,Zn粉、TiCl4和4-羟基二苯甲酮摩尔比为0.31:0.27:0.05。

4.根据权利要求1所述的pH响应型AIE荧光纳米聚合物量子点的合成方法,其特征在于:步骤2)中,4-羟基四乙烯、6-溴-1-己烷醇和K2CO3的摩尔比为1:(1~1.2):(1~1.2)。

5.根据权利要求1所述的pH响应型AIE荧光纳米聚合物量子点的合成方法,其特征在于:步骤3)中,4-(6-羟基己烷基)四苯乙烯、三乙胺和2-溴-2-甲基丙酰溴的摩尔比为1:(1~1.25):(1~1.25)。

6.根据权利要求1所述的pH响应型AIE荧光纳米聚合物量子点的合成方法,其特征在于:步骤4)中,丙烯酸与TPE-BMP的摩尔比为800:1。

7.根据权利要求1所述的pH响应型AIE荧光纳米聚合物量子点的合成方法,其特征在于:步骤4)中,第一溶剂和第二溶剂均为水和甲醇的混合物,第一溶剂中,V水:V甲醇=2:1;第二溶剂中,V水:V乙醇=1:2。

8.根据权利要求1至7中任意一项所述的pH响应型AIE荧光纳米聚合物量子点的合成方法,其特征在于:分离提纯采用的淋洗剂为乙酸乙酯与石油醚的混合物。

9.权利要求1至7中任意一项所述的pH响应型AIE荧光纳米聚合物量子点的合成方法制备的pH响应型AIE荧光纳米聚合物量子点在细胞显影中的应用,其特征在于,作为荧光生物探针使用。

10.权利要求1至7中任意一项所述的pH响应型AIE荧光纳米聚合物量子点的合成方法制备的pH响应型AIE荧光纳米聚合物量子点在细胞成像中的应用,其特征在于,用作pH响应的光学传感器,用于pH值测定。