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专利号: 2018104306480
申请人: 淮北师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 对金属材料的镀覆;用金属材料对材料的镀覆;表面化学处理;金属材料的扩散处理;真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆;金属材料腐蚀或积垢的一般抑制〔2〕
更新日期:2024-01-05
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摘要:

权利要求书:

1. 一种光解水制氢电池光阳极材料的制备方法,其特征在于:首先以InP晶片为基底,通过电化学阳极刻蚀法和湿法刻蚀制备一维InP纳米孔阵列, 然后以一维InP纳米孔阵列为模板,通过电化学沉积法将Cu2O纳米颗粒负载于InP纳米孔阵列内,从而构建InP/Cu2O纳米异质结阵列复合结构。

2.根据权利要求1所述的光解水制氢电池光阳极材料的制备方法,其特征在于:所述InP晶片是掺Sn的(100)面n型单晶InP,电化学沉积法中五水硫酸铜为铜源,乳酸作络合剂。

3.根据权利要求1所述的光解水制氢电池光阳极材料的制备方法,其特征在于,所述制备一维有序InP纳米孔阵列,步骤如下:一、将掺Sn的(100)面n型单晶InP晶片切割成大小相同的片,将切割好的InP片清洗去除InP片表面的油污,再用去离子水冲洗InP片,之后干燥备用;

二、使用直流磁控溅射法在步骤一获得的InP片背面溅射铟膜,随后在一定温度下进行退火,然后利用高纯度的导电银浆将InP片背面和铜线连接在一起,制备InP电极;

三、将步骤二中的InP电极作为阳极,石墨片为阴极,在阳极和阴极之间接上稳压电源,在设定的氧化电压下电化学刻蚀InP一段时间,制备多孔结构InP;

四、将步骤三中制备的多孔结构InP放入酸性溶液中进行湿法刻蚀,随后再放入去离子水中超声清洗,去除多孔结构InP表面的无序层,获得表面为黑色的有序一维InP 纳米孔阵列。

4. 根据权利要求3所述的光解水制氢电池光阳极材料的制备方法,其特征在于:所述构建InP/Cu2O纳米异质结阵列复合结构是指:将有序一维InP 纳米孔阵列作为模板,放入

0.4 M CuSO4 和 3 M 乳酸的混合溶液,在三电极体系下进行Cu2O的电沉积,其中一维InP 纳米孔阵列为工作电极,铂电极为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,当水浴温度为50℃时,开始电沉积,电沉积在 -0.4 V vs. Ag/AgCl下进行,电沉积结束之后用去离子水冲洗,去除溶液里的杂质。

5.根据权利要求3所述的光解水制氢电池光阳极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤一中清洗是指在丙酮和无水乙醇里超声清洗5~10分钟。

6. 根据权利要求3所述的光解水制氢电池光阳极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤二中,退火指在N2 气氛中,镀铟膜的InP样片放入化学气相沉积炉中,升温速率为2~5℃/min,升温至350℃,维持 1分钟。

7. 根据权利要求3所述的光解水制氢电池光阳极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤三中,设定氧化电压为7~8 V,氧化时间为60 s, 刻蚀溶液是2 M的盐酸溶液。

8. 根据权利要求3所述的光解水制氢电池光阳极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤四中,酸性溶液为纯Hcl和纯H3PO4的混合溶液,Hcl与H3PO4的体积比1:3,湿法刻蚀时间为100 s。

9. 根据权利要求4所述的光解水制氢电池光阳极材料的制备方法,其特征在于:所述混合溶液的pH = 10~12,用5 M的NaOH调节溶液的pH。

10.根据权利要求4所述的光解水制氢电池光阳极材料的制备方法,其特征在于:所述电沉积的时间为30~90分钟。