1.一种免水洗非负载型磷化钼催化剂的制备方法,其特征在于,具体制备步骤为:(1)称取分析纯次磷酸铵和三氧化钼,两者在室温下依次溶于氨水中并搅拌20 40分钟~使之充分溶解,溶液在室温下干燥6 24小时后再于50 70℃高温烘干,烘干后得前驱体粉~ ~末;所述的次磷酸铵和三氧化钼中磷与钼的摩尔量之比是1.0 1.5:1;
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(2)将前驱体粉末研磨后置于还原管内,通入氢气,在氢气保护下升温还原,升温还原是以1 2℃/min升温速率,从室温升温至500 550℃,并在500 550℃下保温2 4小时;所述的~ ~ ~ ~通入氢气的流量为80 150mL/min,反应后无需水性,得到免水洗非负载型磷化钼催化剂。
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2.如权利要求1所述的免水洗非负载型催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的烘干时间为10 24小时。
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3.一种免水洗负载型磷化钼催化剂的制备方法,其特征在于,具体制备步骤为:(1)称取分析纯次磷酸铵和三氧化钼,两者在室温下依次加入氨水中,搅拌溶解后得澄清的浸渍液,将澄清的浸渍液浸渍到载体上,在室温下干燥后再置于50 70℃烘箱中干燥,~得干燥粉末;次磷酸铵和三氧化钼中磷与钼的摩尔量之比是1.0 1.5:1;
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(2)将干燥粉末置于还原管内,通入氢气,在氢气保护下升温还原,升温还原是以1 2~℃/min升温速率,从室温升温至500 550℃,并在500 550℃下保持2 4小时;所述的通入氢~ ~ ~气的流量为80 150mL/min,还原后得负载型磷化钼催化剂。
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4.如权利要求3所述的免水洗负载型催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的载体为二氧化硅或多孔沸石;所述的多孔沸石为多孔ZSM-5沸石、多孔Beta沸石、多孔Y沸石、丝光沸石、钛硅沸石中的一种。
5.如权利要求3所述的免水洗负载型催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的室温干燥时间10 24小时;烘箱干燥时间为10 24小时。
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6.如权利要求3所述的免水洗负载型催化剂的制备方法,其特征在于:负载型的磷化钼催化剂中钼金属的负载量为催化剂质量的1 30wt.%。
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