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专利号: 201810453379X
申请人: 南京信息工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种对-(3-氯-4-氟苯基偶氮基)苯胺的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将3-氯-4-氟苯胺溶于稀盐酸溶液中,加热溶解后冰浴冷却至一定温度,加入冷却到一定温度的一定浓度的亚硝酸钠溶液,加完后,保持一定反应温度反应一段时间后,加入一定量尿素去除没有反应的亚硝酸钠,搅拌一段时间,淀粉碘化钾试纸测定反应终点,制成重氮盐;另取一定量苯胺溶于乙醇,再加入一定量碳酸氢钠,将之前制得的重氮盐加入邻羟基苯甲醛的乙醇溶液中,加完后,加完后反应一段时间,加入稀盐酸溶液去除所有碳酸氢钠,加入一定量的水,再磁力搅拌,加热到80℃反应一定时间,冷却、过滤、干燥、提纯得到黄色粉末4-(3-氯-4-氟苯偶氮基)苯胺。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:3-氯-4-氟苯胺、亚硝酸钠、盐酸和苯胺的摩尔比为1:1~1.2:3~6:0.4~0.7。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:制备重氮盐的反应温度是0-5℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:重氮盐反应时间4-6小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:耦联反应3~8小时。