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专利号: 2018104570036
申请人: 荆楚理工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种双核锰配合物催化合成仲胺化合物的方法,其特征在于包括以下步骤:氮气保护下,将双核锰配合物催化剂和叔丁醇钾在室温下溶解于极性溶剂中,然后加入伯醇和伯胺,于100-130℃温度下反应 12-48h,减压除去极性溶剂,所得混合物通过柱色谱法分离得纯品,即为所述仲胺化合物。

2.根据权利要求1所述的一种双核锰配合物催化合成仲胺化合物的方法,其特征在于伯醇与双核锰配合物催化剂的投料摩尔比为10:0.2,伯醇在反应体系中的浓度为0.5mol/L。

3.根据权利要求2所述的一种双核锰配合物催化合成仲胺化合物的方法,其特征在于伯醇与叔丁醇钾的投料摩尔比为10:1。

4.根据权利要求3所述的一种双核锰配合物催化合成仲胺化合物的方法,其特征在于伯醇和伯胺的投料摩尔比为10:12。

5.根据权利要求1所述的一种双核锰配合物催化合成仲胺化合物的方法,其特征在于所述极性溶剂为甲苯、乙苯、四氢呋喃中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的一种双核锰配合物催化合成仲胺化合物的方法,其特征在于反应温度为120℃,反应时间为24h。

7.根据权利要求1所述的一种双核锰配合物催化合成仲胺化合物的方法,其特征在于所述双核锰配合物催化剂的合成方法为:室温条件下,将2-吡啶醛或2-乙酰基吡啶溶于甲醇,搅拌状态下逐滴加入水合肼甲醇溶液后,室温搅拌12h后过滤,所得黄色沉淀用甲醇洗涤后真空干燥,然后将所得黄色沉淀溶解于乙醚中,再加入五羰基溴锰固体粉末,氮气保护下室温搅拌24h后,过滤,所得混合沉淀用乙醚洗涤三次,然后真空干燥得淡橘色固体粉末,即制得所述双核锰配合物催化剂。

8.根据权利要求7所述的一种双核锰配合物催化合成仲胺化合物的方法,其特征在于

2-吡啶醛或2-乙酰基吡啶与水合肼、五羰基溴锰的投料摩尔比为2:1:0.4。