1.一种氮掺杂三维石墨烯包覆螺旋碳管复合材料的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1)将8g鳞片石墨与8g硝酸钠混合,加入300-450mL质量百分比浓度为95-99%的浓硫酸浸泡一天;
(2)在步骤(1)所得混合物中缓慢加入48-80g高锰酸钾,将整个体系放入低温恒温反应浴中,保持温度在零摄氏度以下,并磁力搅拌1-3小时;待反应物颜色由黑色变为墨绿色后将反应温度调至30-40℃,反应2-3小时,接着用滴漏斗向反应物中滴加300-400mL水,搅拌
10-30分钟;继续加700-900mL水和35-45mL质量百分比浓度为25-35%的双氧水溶液,搅拌
10-30分钟,得到亮黄色悬浊液;
(3)将步骤(2)得到的亮黄色悬浊液500-1000转离心30-50分钟,收集沉淀物;将沉淀物去离子水反复清洗直到pH为7,沉淀物与去离子水的质量比为1:(5-10),每次搅拌浆化洗涤,洗涤温度为60-80℃,得氧化石墨烯;
(4)向步骤(3)所得氧化石墨烯中加入4000mL去离子水,在超声清洗机中清洗1-3小时,最后将分散液转移到真空冷冻干燥机中,对分散液进行冷冻干燥后得蓬松氧化石墨烯;
(5)将1000mL浓度为0.01mol/L的硝酸镍和1000mL浓度为0.03mol/L柠檬酸溶于100-
200mL无水乙醇中,水浴锅温度控制在60-70℃,并持续搅拌6-7小时;然后将混合物从水浴锅中取出,放入干燥箱内70-90℃烘烤7-8小时,直至乙醇挥发干净;将残余物在空气氛围下
300-400℃煅烧3-5小时,即制得催化剂氧化镍;
(6)将步骤(5)所得的氧化镍粉末均匀涂布在陶瓷板上并置于石英反应管内,在H2氛围下300-400℃还原氧化镍1-3小时后,将温度升高至400-500℃,并将反应氛围换为C2H2,以
10-30sccm的流量反应1-2小时;当冷却到室温后,取出即得螺旋碳管;
(7)将200mL分析纯硫酸和100mL分析纯硝酸混合,在水浴锅中80-120℃回流搅拌24小时,使得螺旋碳管表面产生亲水性氧基团,并且残留的镍催化剂被完全去除,之后离心清洗、冷冻干燥得螺旋碳管粉末;
(8)取30-45mg步骤(4)所得蓬松氧化石墨烯粉末分散到2-3mL去离子水中,超声处理2-
3小时,得GO分散液;
(9)将30-45mg步骤(7)所得螺旋碳管粉末加入到步骤(8)所得GO分散液中,再超声处理
1-2小时,制备HCNTs/GO混合液;
(10)将裁剪好的泡沫镍浸入分析纯盐酸中10-20分钟,使得泡沫镍表面的氧化物被充分蚀刻,之后用无水丙酮超声清洗,将清洗后的泡沫镍用酒精浸泡,然后用去离子水清洗;
(11)将步骤(10)所得泡沫镍浸入步骤(9)所得HCNTs/GO混合液中,使得HCNTs/GO充分填充到泡沫镍孔隙中,室温下晾干,之后再将HCNTs/GO混合液涂覆在泡沫镍表面,室温下晾干,重复3-5次来调控HCNTs/GO在泡沫镍上的负载量;
(12)将步骤(11)涂好电极材料晾干的泡沫镍放入石英管中,石英管上方放置1000w汞灯,频谱范围为200nm至700nm且为单色光或白光光源,光源与石英管距离为1-30cm,在氨气氛围下,照射5-7分钟,进行还原并同时完成掺氮过程,得到氮掺杂三维石墨烯包覆螺旋碳管复合材料。