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专利号: 2018104774230
申请人: 烟台大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-08-27
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种隔壁反应精馏生产甲酸环己酯的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:

(1) 向隔壁反应精馏塔主精馏塔塔釜内加入重量百分比为50%的甲酸环己酯、25%环己醇、25%甲酸,副精馏塔塔釜内加入环己醇,两塔釜液位均达到70%,开启再沸器Ⅰ和再沸器Ⅱ,控制隔壁反应精馏塔塔内压力为10-15kPa;

(2) 主精馏塔塔釜温度达到90-100℃时,将环己醇和甲酸加入到主精馏塔内,在固体酸催化剂作用下进行反应,回流液相从隔壁反应精馏塔从上而下数第二块塔板流入副精馏塔,隔壁反应精馏塔塔顶脱除水并回收环己醇,主精馏塔塔釜采出甲酸环己酯,副精馏塔塔釜采出环己醇并回收再利用;

所述隔壁反应精馏塔内部设有主精馏塔和副精馏塔,所述主精馏塔和副精馏塔通过垂直隔板隔开,所述副精馏塔底部设有横板,所述隔壁反应精馏塔上部设有两块塔板,所述垂直隔板顶部连接塔板,底部连接横板;

所述主精馏塔自下而上包括:主精馏塔塔釜、提馏段、反应段和精馏段,所述提馏段和精馏段内装填θ环型填料,所述反应段内装填固体酸催化剂,所述反应段的上下两端开设进料口,所述环己醇从反应段上端进料口进料,所述甲酸从反应段下端进料口进料,所述主精馏塔塔釜连接再沸器Ⅰ,所述再沸器Ⅰ一端与主精馏塔塔釜液相出口连接,另一端与主精馏塔塔釜气相进口连接;

所述副精馏塔自下而上包括:副精馏塔塔釜和精馏段,所述副精馏塔塔釜连接再沸器Ⅱ,所述再沸器Ⅱ一端与副精馏塔塔釜液相出口连接,另一端与副精馏塔塔釜气相进口连接;

所述隔壁反应精馏塔塔顶气相出口依次连接冷凝器、回流罐、换热器和液液分相器,所述回流罐与换热器连接的一端还与隔壁反应精馏塔塔顶液相进口连接,所述液液分相器包括水相出口和油相出口,所述油相出口与反应段上端进料口连接;所述副精馏塔塔釜采出口与反应段上端进料口连接。

2.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于:所述隔壁反应精馏塔外部缠绕电加热丝保温。

3.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,步骤(2)具体为:主精馏塔塔釜温度达到90-100℃时,按照环己醇与甲酸的摩尔比为1.0-3.0:1向反应段加入甲酸和环己醇,隔壁反应精馏塔开始回流时停止进料,回流液相从隔壁反应精馏塔从上而下数第二块塔板流入副精馏塔,全回流30min后,环己醇和甲酸再次进料,同时隔壁反应精馏塔塔顶、主精馏塔塔釜和副精馏塔塔釜开始采出,控制塔顶回流比为0.5-1.6、主精馏塔塔釜和副精馏塔塔釜液位均为50%、回流罐液位为50%,塔顶采出的水和环己醇混合物经过换热器降温至40 ℃,进入液液分相器分离,去除水相,油相返回反应段上端进料,副精馏塔塔釜采出的环己醇返回反应段上端进料。

4.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于:所述固体酸催化剂为分子筛或阳离子交换树脂。