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专利号: 2018104906494
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种海胆状双壳层中空微球的制备方法,其特征在于,将聚苯乙烯@二氧化硅@二氧化钛多层核壳微球超声分散在氢氧化钠水溶液中,然后加入过氧化氢溶液,搅拌均匀后,转移至聚四氟乙烯反应釜中,在140℃~220℃条件下反应2h~10h,离心、洗涤、干燥,得到海胆状聚苯乙烯@二氧化硅@二氧化钛多层核壳微球;最后将制备的海胆状聚苯乙烯@二氧化硅@二氧化钛多层核壳微球煅烧,得到海胆状双壳层中空二氧化硅@二氧化钛微球;

聚苯乙烯@二氧化硅@二氧化钛多层核壳微球与氢氧化钠水溶液的比为0.03g~0.15g:

13mL~25mL,其中,氢氧化钠水溶液的浓度为0.1~1.0mol/L;

搅拌的转速为400r/min,时间为5min~15min。

2.根据权利要求1所述的一种海胆状双壳层中空微球的制备方法,其特征在于,聚苯乙烯@二氧化硅@二氧化钛多层核壳微球与过氧化氢溶液的比为0.03g~0.15g:0.1mL~

0.8mL,其中,过氧化氢溶液质量浓度为2~5%。

3.根据权利要求1所述的一种海胆状双壳层中空微球的制备方法,其特征在于,煅烧的温度为700℃~900℃,时间为2h~5h。

4.根据权利要求1所述的一种海胆状双壳层中空微球的制备方法,其特征在于,聚苯乙烯@二氧化硅@二氧化钛多层核壳微球通过以下过程制得:(1)将聚苯乙烯微球乳液、蒸馏水和异丙醇混合后,调节pH值至9.5~10.6,然后滴加正硅酸乙酯,滴毕后于40℃~60℃下,搅拌5h~8h,将产物离心、洗涤、干燥,得到聚苯乙烯@二氧化硅核壳微球;

(2)将聚苯乙烯@二氧化硅核壳微球超声分散在无水乙醇中,然后滴加钛酸四丁酯的无水乙醇溶液,于75℃~85℃下搅拌2h~4h,离心、洗涤、干燥,得到聚苯乙烯@二氧化硅@二氧化钛多层核壳微球。

5.根据权利要求4所述的一种海胆状双壳层中空微球的制备方法,其特征在于,聚苯乙烯微球乳液、蒸馏水与异丙醇的比为15mL~26mL:18mL~24mL:75mL~84mL;聚苯乙烯微球乳液与正硅酸乙酯的比为15mL~26mL:1.0g~2.3g。

6.根据权利要求4所述的一种海胆状双壳层中空微球的制备方法,其特征在于,采用氨水调节pH值至9.5~10.6。

7.根据权利要求4所述的一种海胆状双壳层中空微球的制备方法,其特征在于,聚苯乙烯@二氧化硅核壳微球与无水乙醇的比为0.03g~0.09g:15mL~24mL;聚苯乙烯@二氧化硅核壳微球与钛酸四丁酯的比为0.03g~0.09g:0.225g~0.265g。

8.根据权利要求4所述的一种海胆状双壳层中空微球的制备方法,其特征在于,钛酸四丁酯的无水乙醇溶液通过按质量比为1:100将钛酸四丁酯与无水乙醇混合制得;步骤(1)和(2)中搅拌的转速为300~400r/min。