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专利号: 2018105433977
申请人: 闽江学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种黄连素-白杨素药物共晶,其特征在于:其X-射线粉末衍射图案,以衍射角2θ° ± 0.1 表示为:8.2°, 8.9°, 9.8°, 11.3°, 11.8,° 12.8°, 13.7°, 14.5°, 14.8°, 

15.5°, 16.3°, 16.5°, 17.3°, 17.6°, 18.0°, 18.4°, 18.7°, 19.3°, 19.5°, 19.8°, 

20.1°, 20.5°, 21.5°, 22.0°, 22.4°, 22.9°, 23.4 °,23.6 °,24.3 °, 24.7 °, 25.0 °, 26.0 °, 26.6  °, 27.4  °, 28.1 °, 28.5 °, 28.7  °, 29.5  °, 30.0 °, 31.3  °, 

32.3 °, 32.6 °, 34.0 °处有特征衍射峰;

结构单元中包括黄连素阳离子、白杨素阴离子和白杨素分子,它们之间的摩尔比为1:

1:2;该共晶属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为:a = 21.6054(6) Å,b = 11.4755(2) Å,c = 21.9743(6) Å,α =  90º,β = 113.248(3) º,γ= 90 º,V = 5005.8(2) Å3,Z = 

4,Dc = 1.457 g/cm3,分子式为[C20H18N O4]+[C15H9O4]- 2[C15 H10 O4]。

2.根据权利要求1所述的黄连素-白杨素药物共晶,其特征在于:所述白杨素阴离子和2个白杨素分子通过羟基与酚氧阴离子之间的氢键作用结合在一起。

3.根据权利要求1所述的黄连素-白杨素药物共晶,其特征在于:通过差示扫描量热法测量在200 ℃处有一个熔融分解峰。

4.根据权利要求1所述的黄连素-白杨素药物共晶,其特征在于:在95 % RH条件下,吸收1.6 %的水分。

5.一种如权利要求1 4中任一项所述的黄连素-白杨素药物共晶的制备方法,其特征在~于:包括以下步骤:

(1)将盐酸黄连素、白杨素和氢氧化钠以摩尔比为1:1:1在无水乙醇中混合,室温下搅拌1小时;

(2)将步骤(1)所得溶液中继续加入2摩尔比的白杨素,继续搅拌2小时;

(3)将步骤(2)所得沉淀过滤,用无水乙醇洗涤,晾干;

(4)将步骤(3)所得固体在无水甲醇中重结晶,得黄色晶体。