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专利号: 2018105856878
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 对金属材料的镀覆;用金属材料对材料的镀覆;表面化学处理;金属材料的扩散处理;真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆;金属材料腐蚀或积垢的一般抑制〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种表面增强拉曼散射活性基底的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:

(1)取高纯铝箔,先去除高纯铝箔表面吸附的杂质和油污,再经电化学抛光处理,在去除其表面氧化层同时使其表面光滑平整,然后利用两步氧化法对铝箔进行阳极氧化,获得大面积有序的多孔阳极氧化铝模板;

(2)采用磁控溅射技术将银沉积到多孔阳极氧化铝模板的漏斗形开口表面,从而在多孔阳极氧化铝表面形成倒置的中空的银纳米火山岛结构的样品;

(3)采用湿化学腐蚀法先将步骤(2)样品中剩余的铝基底去除,再将氧化铝层去除,从而获得有序可控的,可用于表面增强拉曼散射效应的银纳米火山岛阵列活性基底。

2.根据权利要求1所述的表面增强拉曼散射活性基底的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的去除高纯铝箔表面吸附的杂质和油污的方法为:将铝箔先后置于蒸馏水和丙酮中进行超声清洗5min。

3.根据权利要求1所述的表面增强拉曼散射活性基底的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的电化学抛光处理方法为:将铝箔作为阳极置于抛光液中,钼片作为阴极,在15V恒压下抛光3min,最后经去离子水冲洗并氮气下吹干从而到表面呈光滑镜面的铝箔;所述的抛光液为高氯酸和乙醇体积比为1:5的混合溶液。

4.根据权利要求1所述的表面增强拉曼散射活性基底的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的两步氧化法的具体步骤为:(1)以铝箔作阳极,钼片作阴极,在0.5mol/L的草酸溶液进行一次氧化,氧化电压为40~60V,氧化温度维持在10℃,氧化时间为2h;

(2)待一次氧化完成后将铝箔置于1.8wt.%的铬酸和6wt.%磷酸混合溶液(体积比1:

1)中,在75℃下反应2h,以去除形成的阳极氧化铝层;

(3)将步骤(2)处理后的铝箔置于0.5mol/L的草酸溶液中进行二次氧化,氧化电压与第一次氧化电压相同,为40~60V,氧化温度维持在10℃,氧化时间为2h,氧化后获得多孔阳极氧化铝模板。

5.根据权利要求1所述的表面增强拉曼散射活性基底的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的利用磁控溅射技术将银沉积到多孔阳极氧化铝表面漏斗形开口表面的方法为:在室温下氩气环境中,采用恒压磁控溅射方法将银溅射到多孔阳极氧化铝表面漏斗形开口表面,溅射时银靶与模板的距离均为20cm,磁控管的功率约为50W,磁控室里压强为3.8×10-1Pa,沉积层厚度50nm以上。

6.根据权利要求1所述的表面增强拉曼散射活性基底的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的湿化学腐蚀法具体操作方法为:先将步骤(2)中样品浸泡于饱和氯化铜溶液中以腐蚀掉剩余的铝基底,然后将其反转并利用0.5M NaOH溶液将多孔阳极铝模板溶解。