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专利号: 2018105864821
申请人: 长春理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 天然或人造的线或纤维;纺纱或纺丝
更新日期:2023-12-04
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.二氧化硅包覆掺镱铒三氟化钆带套带型纳米带的制备方法,其特征在于,采用单轴静电纺丝技术与氟化技术相结合的方法,使用聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂,采用N,N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂,氟化试剂使用氟化氢铵NH4HF2,活性碳粒为辅助还原剂,制备产物为[GdF3:10%Yb3+,0.5%Er3+]@SiO2带套带型纳米带,其步骤为:(1)配制纺丝液

钆源、镱源和铒源分别使用的是氧化钆Gd2O3、氧化镱Yb2O3和氧化铒Er2O3,硅源使用的是正硅酸乙酯TEOS,高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP,采用N,N-二甲基甲酰胺DMF为

3+ 3+ 3+

溶剂,称取0.6905g Gd2O3、0.0839g Yb2O3和0.0041g Er2O3,其中Gd :Yb :Er 的摩尔比为

0.895:0.100:0.005,用硝酸HNO3溶解后蒸干,得到Gd(NO3)3、Yb(NO3)3和Er(NO3)3的混合物,加入7.8000g DMF、0.6000g TEOS和1.6800g PVP,于室温下磁力搅拌6h,并静置2h,形成纺丝液;

(2)制备PVP/[Gd(NO3)3+Yb(NO3)3+Er(NO3)3+TEOS]原始复合纳米带采用单轴静电纺丝技术,将纺丝液注入一支带有1mL塑料喷枪头的10mL注射器中,将一根铜线插入纺丝液中并与高压直流电源的正极接线柱相连,喷枪头与水平面的夹角为30°,以垂直放置的铁丝网作为接收装置并接地,用另一根铜线将铁丝网与高压直流电源的零电势接线柱相连,喷枪头与接收屏铁丝网的距离为16cm,纺丝电压为13kV,室内温度为20-25℃,相对湿度为20%-40%,进行静电纺丝,随着溶剂的挥发,在铁丝网上即可得到PVP/[Gd(NO3)3+Yb(NO3)3+Er(NO3)3+TEOS]原始复合纳米带;

(3)制备[GdF3:10%Yb3+,0.5%Er3+]@SiO2带套带型纳米带

氟化试剂使用氟化氢铵NH4HF2,活性碳粒为辅助还原剂,将氟化氢铵放入坩埚中,上面覆盖活性碳粒,将所述的PVP/[Gd(NO3)3+Yb(NO3)3+Er(NO3)3+TEOS]原始复合纳米带放在活性碳粒上面,盖上坩埚盖子后放入管式炉中,以1℃/min的升温速率升温至700℃并保温4h,再以1℃/min的降温速率降温至200℃,之后随炉体自然冷却至室温,得到[GdF3:10%Yb3+,

0.5%Er3+]@SiO2带套带型纳米带,宽度为3.85±0.06μm,厚度为133nm,长度大于50μm,在

980nm的二极管激光器激发下,[GdF3:10%Yb3+,0.5%Er3+]@SiO2带套带型纳米带具有绿色和红色上转换发光,[GdF3:10%Yb3+,0.5%Er3+]@SiO2带套带型纳米带的磁化强度为

1.52emu·g-1。

2.根据权利要求1所述的二氧化硅包覆掺镱铒三氟化钆带套带型纳米带的制备方法,其特征在于,高分子模板剂为分子量Mr=90000的聚乙烯吡咯烷酮PVP。