欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2018105882618
申请人: 福州华博立乐新材料科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种3-[2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基]苯甲醛的合成方法,其特征在于该方法包括以 下步骤:步骤1、将7-氯喹哪啶160.0g和间苯二甲醛180.0g投入2L三口瓶中,加入甲苯混合溶剂 

900ml和 80g[bmim][TFSI]/AlCl3催化剂,加热至70℃时溶解;

步骤2、再向上述体系加入冰乙酸8.0g和醋酐156.3g,升温至100℃回流反应10h,降温 至80℃过滤,将500ml甲苯混合溶剂500ml少量多次加入体系中,析出晶体;所述的甲苯混合溶剂是正庚烷:甲苯体积比为3:1的混合液;

步骤3、将上述得到晶体转入1L三颈瓶中,加入800ml的乙酸乙酯油浴加热微回流1h,趁 热抽滤,滤液减压蒸去350ml乙酸乙酯;

步骤4、将剩余的浓缩液密封后置于冰箱中重结晶24小时,常温状态下减压抽滤,干燥后得3-[2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基]苯甲醛;

所述的[bmim][TFSI]/AlCl3催化剂制备方法如下:步骤1、在配有冷凝管、温度计、磁力搅拌的250 ml三口烧瓶中,加入氯磺酰异氰酸酯 

110g,加热回流,反应温度为107℃,然后滴加90g氯磺酸并保持反应液处于回流状态;

步骤2、滴加完毕,反应结束将反应装置改为减压精馏装置,收集124℃/15mmHg的馏分;

步骤3、在250ml三口烧瓶中,磁力搅拌,加入乙腈50ml,无水氟化钾12.3 g,水浴冷却下20℃以内滴加双氯磺酰亚胺6.9 g,滴加结束后50℃反应17小时;

步骤4、反应结束后,采用旋转蒸发仪除去溶剂,在上述固体中加入四氢呋喃230ml分三 次提取,过滤后,所得滤液浓缩,加入无水乙醇,析出双氟磺酰亚胺;

步骤5、先将离子液体1-丁基-3甲基咪唑溴盐缓慢加热至80℃,再将等摩尔量的双氟磺酰亚胺钾缓慢加入到离子液体中,在氮气条件下搅拌24小时;

步骤6、所得混合物用二氯乙烷溶剂溶解,将沉淀KBr过滤分离,取滤液蒸干即可得到离 子液体[bmim][FSI];

步骤7、将100g上述离子液体[bmim][TFSI]加热至80℃,在氮气条件将12g无水氯化铝缓慢加入到离子液体中,并保持80℃搅拌6小时,至无水氯化铝完全溶解;

将混合物离心静置,然后得到分层的离子液体催化剂[bmim][TFSI]/Al Cl3。