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专利号: 2018105906468
申请人: 安徽古尔特科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-08-22
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2-苄基-5-三氟甲基苯甲酸的制备方法,其特征在于,工艺路线如下:其中,步骤(1)中反应条件a):乙酰丙酮钴(II),DTBP,甲苯;

步骤(2)中反应条件b):氢化钠、碘甲烷;

步骤(3)中反应条件c)包括:(i)KOH/EtOH/H2O条件下水解;(ii)盐酸转酸。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中DTBP投料量相对于3-三氟甲基-N-(8-喹啉)苯甲酰胺为2-3摩尔当量,乙酰丙酮钴(II)投料量相对于原料3-三氟甲基-N-(8-喹啉)苯甲酰胺为0.1-0.2摩尔当量。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)的反应温度为100-150℃,优选为

120-130℃;反应时间为4-8小时,优选为6小时。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中反应溶剂为四氢呋喃、反应温度为-5~5℃,优选为0℃。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(2)中氢化钠的投料量相对于中间体(I)为2-5摩尔当量,优选为3摩尔当量;碘甲烷的投料量相对于中间体(I)为1-5摩尔当量,优选为2-3摩尔当量。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)的(i)中乙醇与水的体积比为(20-

5):1,优选为10:1。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(3)的(i)中KOH的投料量为式(II)中间体投料量的2-5摩尔当量,优选为2-3当量;水解温度为90-140℃,优选为120-130℃。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法具体包括如下步骤:(1)向25mL封管反应器中加入3-三氟甲基-N-(8-喹啉)苯甲酰胺,2-3当量的DTBP,和

0.1-0.2当量的Co(acac)2,然后在氮气下加入一定量的无水甲苯,反应加热至120-130℃,搅拌反应4-8小时,反应完成后,过滤并用乙酸乙酯洗涤,将滤液用旋干,残余化合物用柱层析硅胶柱分离(石油醚/乙酸乙酯=10/1~20/1),得到中间体(I);

(2)将中间体(I)加入至圆底烧瓶中,加入无水四氢呋喃作为溶剂,将圆底烧瓶置于冰浴条件下,然后分批次加入2-5摩尔当量的氢化钠,搅拌一段时间后滴加1-5摩尔当量的碘甲烷,室温反应5-12小时后过硅胶短柱,用乙酸乙酯冲洗反应器和胿胶短柱上方的泥状物,将滤液用水洗涤,有机相用无水硫酸钠干燥,旋蒸除去溶剂得到中间体(II);

(3)将中间体(II)和2-5摩尔当量的KOH置于反应器中,加入体积比为10:1的乙醇/水溶解,然后将反应器置于120-130℃下搅拌反应8-24小时,随后加入乙酸乙酯和1N盐酸转酸,有机相用1N盐酸洗涤2次,用无水硫酸钠干燥,过滤,旋转蒸发得残余物,再经柱层析分离得到白色固体状的目标产物。