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专利号: 2018106387213
申请人: 上海工程技术大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-11-18
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种二氧化硅-碳-聚磷腈核壳型阻燃剂的制备方法,其特征在于,该方法采用以下步骤:(1)二氧化硅小球的制备

将氨水、去离子水、无水乙醇混合搅拌,然后加入正硅酸四乙酯与乙醇的混合溶液,降低搅拌速度反应2~4h,超声40~60min,离心,使用乙醇洗涤两次,再次离心,将得到的混合物烘干,得到二氧化硅小球;

(2)二氧化硅-碳球的制备

将一水合葡萄糖溶于去离子水中,加入二氧化硅小球,将混合物密封反应,得到二氧化硅-碳球;

(3)二氧化硅-碳-聚磷腈球的制备

将三乙胺、双酚A、二氧化硅-碳球、四氢呋喃混合搅拌,然后逐渐加入六氯环三磷腈与四氢呋喃的混合溶液,继续反应4~6h,使用乙醇和去离子水洗涤,干燥后得到二氧化硅-碳-聚磷腈核壳小球;

(4)二氧化硅-碳-聚磷腈核壳小球的阻燃硅橡胶的制备:

将二氧化硅-碳-聚磷腈小球倒入硅橡胶中并加入催化剂,搅拌搅拌均匀后真空抽气后,再进行固化反应,制备得到二氧化硅-碳-聚磷腈核壳小球。

2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅-碳-聚磷腈核壳型阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中氨水、去离子水、无水乙醇的体积比为6-12:20-30:12-20,混合搅拌的速率为1000~2000rpm。

3.根据权利要求1所述的一种二氧化硅-碳-聚磷腈核壳型阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中正硅酸四乙酯与乙醇的体积比为3-6:40-50,混合搅拌速率为500~

1000rpm。

4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅-碳-聚磷腈核壳型阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中一水合葡萄糖、去离子水、二氧化硅小球的比例关系为6-9g:150ml:2~4g。

5.根据权利要求1所述的一种二氧化硅-碳-聚磷腈核壳型阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述混合物在水热釜中密封并反应40-60min、温度控制在100~120℃。

6.根据权利要求1所述的一种二氧化硅-碳-聚磷腈核壳型阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中三乙胺、双酚A、二氧化硅-碳球、四氢呋喃的比例关系为3~5g:8~12g:3~

5g:150~250mL,在40~60℃,400~800rpm的速度下混合搅拌。

7.根据权利要求1所述的一种二氧化硅-碳-聚磷腈核壳型阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中六氯环三磷腈与四氢呋喃的比例关系为1.2~3.6g:80~120mL。

8.根据权利要求1所述的一种二氧化硅-碳-聚磷腈核壳型阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中二氧化硅-碳-聚磷腈小球、硅橡胶、催化剂的质量比为3~8:60~80:1~3,在500-1000rpm的速率下搅拌20-40min。

9.根据权利要求1或8所述的一种二氧化硅-碳-聚磷腈核壳型阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂为无定型硅酸铝、天然粘土或4A分子筛。

10.根据权利要求1所述的一种二氧化硅-碳-聚磷腈核壳型阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)在20~30℃条件下进行固化反应。