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专利号: 2018106588782
申请人: 湖北大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-08-12
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种固相微萃取纤维涂层的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1、在不锈钢丝上通过恒电位法沉积多壁碳纳米管,得到多壁碳纳米管涂层;

步骤2、在所述步骤1所得的多壁碳纳米管表面经恒电位法沉积纳米颗粒状的二氧化锰,得到多壁碳纳米管和二氧化锰二元复合涂层;

步骤3、在步骤2所得的二氧化锰表面经循环伏安法聚合3,4-乙撑二氧噻吩,得到多壁碳纳米管、二氧化锰与聚3,4-乙撑二氧噻吩三元复合涂层,即为固相微萃取纤维涂层。

2.如权利要求1所述的固相微萃取纤维涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤1的具体制备方法为:称取多壁碳纳米管和十二烷基硫酸钠,加入超纯水超声分散;采用三电极体系在恒电位下沉积,然后水洗,得到多壁碳纳米管涂层,其中,所述多壁碳纳米管和十二烷基硫酸钠的质量比为1-2:1。

3.如权利要求2所述的固相微萃取纤维涂层的制备方法,其特征在于,所述超声时间为

15min;所述采用三电极体系即以不锈钢丝作工作电极,铂电极作对电极,甘汞电极作参比电极,在恒电位-2.0V下沉积1000s,然后磁搅拌下水洗1h。

4.如权利要求1所述的固相微萃取纤维涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤2的具体制备方法为:称取四水乙酸锰和硫酸钠,加入超纯水后超声分散,其中所述四水乙酸锰与硫酸钠的摩尔比为10:1;采用三电极体系,在恒电位下沉积,然后水洗,真空干燥后,得到多壁碳纳米管/二氧化锰涂层。

5.如权利要求4所述的固相微萃取纤维涂层的制备方法,其特征在于,所述超声时间为

15min;所述采用三电极体系即以多壁碳纳米管作工作电极,铂电极作对电极,甘汞电极作参比电极,在恒电位-1.3V下沉积40s,然后磁搅拌下水洗1h,100℃真空干燥1h。

6.如权利要求1所述的固相微萃取纤维涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤3的具体制备方法为:称取十二烷基硫酸钠和对甲苯磺酸,加入超纯水,然后加入3,4-乙撑二氧噻吩,并超声溶解,其中所述3,4-乙撑二氧噻吩与对甲苯磺酸的摩尔比为1:2:500;采用三电极体系循环伏安法聚合后,得到多壁碳纳米管/二氧化锰/聚3,4-乙撑二氧噻吩涂层。

7.如权利要求6所述的固相微萃取纤维涂层的制备方法,其特征在于,所述超声时间为

15min;所述采用三电极体系即以多壁碳纳米管/二氧化锰作工作电极,铂电极作对电极,甘汞电极作参比电极,在电位-0.2~1.2V间循环聚合12圈,得到多壁碳纳米管、二氧化锰与聚

3,4-乙撑二氧噻吩三元复合涂层,即为固相微萃取纤维涂层。

8.一种如权利要求1-7任一所述的方法制得的固相微萃取纤维涂层。

9.一种纤维固相微萃取-顶空固相微萃取联用装置,其特征在于,包括:固定架、安装于所述固定架上的固相微萃取装置、磁力搅拌器、水浴锅、位于水浴锅内的萃取瓶,以及位于所述萃取瓶内的搅拌磁子,固相微萃取装置的下方设有不锈钢丝,所述不锈钢丝前端设有权利要求8所述的固相微萃取纤维涂层,所述固相微萃取纤维涂层伸进所述萃取瓶。

10.权利要求9所述的纤维固相微萃取-顶空固相微萃取联用装置可用于实际土壤样品中多环芳烃污染物的分析检测。