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专利号: 2018106697313
申请人: 西安理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备Ag负载ZnO纳米棒阵列的方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:步骤1.ZnO种子层衬底的制备:

步骤1.1将FTO衬底放入体积比为1:1:1的无水乙醇-丙酮-异丙酮混合溶液中,超声清洗后取出,用去离子水冲洗干净,并放入烘箱中烘干备用;

步骤1.2将适量Zn(CH3COO)2和NaOH固体分别溶于乙醇中,然后,取上述Zn(CH3COO)2和NaOH溶液分别加入乙醇溶液再进行稀释,之后将上述两种稀释后的溶液分别水浴加热到65℃后混合均匀,并将混合溶液在65℃下保温一段时间,自然冷却后得到的ZnO种子层溶液,将ZnO种子层溶液涂敷于FTO衬底上,待其自然蒸发后进行下一次涂敷,重复涂敷多次保证ZnO种子层厚度,最终获得ZnO前驱体膜;

步骤1.3将步骤1.2所得的ZnO前驱体膜置于马弗炉中,恒温反应,获得ZnO种子层衬底;

步骤2.ZnO纳米棒阵列薄膜的制备;

步骤2.1将步骤1制备好的ZnO种子层衬底放入聚四氟乙烯反应釜内衬中,保持种子层衬底向下,然后,将聚乙烯亚胺、六次甲基四胺和硝酸锌固体依次加入到去离子水中形成混合溶液,并将混合溶液转移到反应釜内衬中;

步骤2.2将步骤2.1所述的反应釜放入干燥箱中进行水热反应后,自然冷却至室温,取出生长有ZnO薄膜的种子层衬底,用去离子水冲洗后,干燥;

步骤2.3将干燥后的样品重复进行3次上述步骤2.2的操作;

步骤2.4将步骤2.3所得样品置于马弗炉中恒温反应一段时间,获得ZnO纳米棒阵列薄膜;

步骤3.对步骤2所制备得到的ZnO纳米棒阵列薄膜进行Ag负载;

步骤3.1将步骤2制备得到的ZnO纳米棒阵列薄膜样品放入铁丝笼中,将石英玻璃球置于样品上,将铁丝笼放入盛有40mLAgNO3溶液的烧杯中,然后,将烧杯固定于摇床振荡器中,运行摇床振荡器使石英玻璃球在ZnO米棒阵列薄膜样品上来回滚动,振荡一段时间后,将样品取出用去离子水清洗3次后干燥;

步骤3.2将步骤3.1所制备的样品置于管式炉中恒温反应一段时间,获得Ag负载的ZnO纳米棒阵列薄膜,记为Ag/ZnO纳米棒阵列薄膜。

2.如权利要求1所述的一种制备Ag负载ZnO纳米棒阵列的方法,其特征在于,将所述步骤3制备得到的Ag负载ZnO纳米棒阵列采用如下过程计算其光催化效率:首先将步骤3制备得到的Ag/ZnO纳米棒阵列薄膜放入盛有40mL1mg/L的甲基橙溶液的烧杯中,然后将烧杯固定于摇床振荡器中,开启紫外灯管,运行摇床振动器80times/min进行光催化反应,利用紫外分光光度计测量其压电光催化前后的吸光度,并计算其压电光催化效率。

3.如权利要求1所述的一种制备Ag负载ZnO纳米棒阵列的方法,其特征在于,所述步骤

1.2中Zn(CH3COO)2的乙醇溶液稀释前后的浓度比为1:8,所述NaOH的乙醇溶液稀释前后浓度比为1:2.5,所述混合溶液在65℃保温的时间为30min~60min。

4.如权利要求1所述的一种制备Ag负载ZnO纳米棒阵列的方法,其特征在于,所述步骤

1.3中ZnO前驱体膜在马弗炉中的反应条件是:空气气氛下,加热温度为300℃~500℃,恒温时间30min~60min。

5.如权利要求1所述的一种制备Ag负载ZnO纳米棒阵列的方法,其特征在于,所述步骤

2.1中混合溶液中聚乙烯亚胺、六次甲基四胺和硝酸锌的浓度分别为1.5mM、25mM、25mM。

6.如权利要求1所述的一种制备Ag负载ZnO纳米棒阵列的方法,其特征在于,所述步骤

2.2中水热反应的条件是:温度为90℃~150℃,恒温时间3h~5h。

7.如权利要求1所述的一种制备Ag负载ZnO纳米棒阵列的方法,其特征在于,所述步骤

2.4中马弗炉中的反应条件是:空气气氛下,加热温度为300℃~500℃,恒温时间30min~

60min。

8.如权利要求1所述的一种制备Ag负载ZnO纳米棒阵列的方法,其特征在于,所述步骤

3.1中石英玻璃球的规格是:质量范围是0.1725g~0.5550g,直径是5.3mm~7.80mm;所述AgNO3的浓度为0.01mol/L~0.04mol/L;所述摇床振荡器中的反应条件是:在黑暗条件下,摇晃速度为80times/min,振荡时间为6h~12h。

9.如权利要求1所述的一种制备Ag负载ZnO纳米棒阵列的方法,其特征在于,所述步骤

3.2中管式炉中的反应条件是:氮气气氛下,加热温度450℃~500℃,恒温时间30min~

60min。

10.如权利要求9所述的一种制备Ag负载ZnO纳米棒阵列的方法,其特征在于,所述制备得到的Ag/ZnO纳米棒阵列薄膜中沿晶体[001]方向生长的ZnO单晶纳米棒阵列垂直性良好,所述ZnO单晶纳米棒的长度和直径分别为2μm和200nm,Ag颗粒均匀负载于ZnO表面并且Ag颗粒的平均粒径为100nm。