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专利号: 2018107029935
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种对硝基苯乙酮的制备方法,其特征在于:所述方法具体按照如下步骤进行:称取4.5318g,30mmol对硝基乙苯,37.55mg,0.006mmol硬脂酸钴,2.42mg,0.0003mmol T(p-Cl)PPFeCl加入到100ml的高压釜中,充换氧气三次后,压力1.8MPa下通入氧气,在油浴锅内控制高压釜内温130℃反应6.0h后,停止反应并冷却到室温,得到反应液,然后采用硅胶柱层析色谱柱对反应液进行分离,淋洗剂采用体积比为10:1的石油醚:乙酸乙酯,收集第二个点的淋洗剂,然后减压蒸馏除去溶剂,得到目标产物。

2.一种对硝基苯乙酮的制备方法,其特征在于:所述方法具体按照如下步骤进行:称取4.5318g,30mmol对硝基乙苯,37.55mg,0.006mmol硬脂酸钴,2.43mg,0.0003mmol T(p-Cl)PPCo加入到100ml的高压釜中,充换氧气三次后,压力1.8MPa下通入氧气,在油浴锅内控制高压釜内温140℃反应6.0h后,停止反应并冷却到室温,得到反应液,然后采用硅胶柱层析色谱柱对反应液进行分离,淋洗剂采用体积比为10:1的石油醚:乙酸乙酯,收集第二个点的淋洗剂,然后减压蒸馏除去溶剂,得到目标产物。

3.一种对硝基苯乙酮的制备方法,其特征在于:所述方法具体按照如下步骤进行:称取4.5318g,30mmol对硝基乙苯,37.55mg,0.006mmol硬脂酸钴,2.54mg,0.0003mmol T(o-Cl)PPCo加入到100ml的高压釜中,充换氧气三次后,压力1.8MPa下通入氧气,在油浴锅内控制高压釜内温140℃反应6.0h后,停止反应并冷却到室温,得到反应液,然后采用硅胶柱层析色谱柱进行分离,淋洗剂采用体积比为10:1的石油醚:乙酸乙酯,收集第二个点的淋洗剂,然后减压蒸馏除去溶剂,得到目标产物。

4.一种对硝基苯乙酮的制备方法,其特征在于:所述方法具体按照如下步骤进行:称取4.5318g,30mmol对硝基乙苯,37.55mg,0.006mmol硬脂酸钴,2.45mg,0.0003mmol T(p-Cl)PPZn加入到100ml的高压釜中,充换氧气三次后,压力1.8MPa下通入氧气,在油浴锅内控制高压釜内温140℃反应6.0h后,停止反应并冷却到室温,得到反应液,然后采用硅胶柱层析色谱柱进行分离,淋洗剂采用体积比为10:1的石油醚:乙酸乙酯,收集第二个点的淋洗剂,然后减压蒸馏除去溶剂,得到目标产物。

5.一种对硝基苯乙酮的制备方法,其特征在于:所述方法具体按照如下步骤进行:称取4.5318g,30mmol对硝基乙苯,37.55mg,0.006mmol硬脂酸钴,2.42mg,0.0003mmol T(p-OCH3)PPCo加入到100ml的高压釜中,充换氧气三次后,压力1.8MPa下通入氧气,在油浴锅内控制高压釜内温140℃反应6.0h后,停止反应并冷却到室温,得到反应液,然后采用硅胶柱层析色谱柱对反应液进行分离,淋洗剂采用体积比为10:1的石油醚:乙酸乙酯,收集第二个点的淋洗剂,然后减压蒸馏除去溶剂,得到目标产物。

6.一种对硝基苯乙酮的制备方法,其特征在于:所述方法具体按照如下步骤进行:称取4.5318g,30mmol对硝基乙苯,37.55mg,0.006mmol硬脂酸钴,2.25mg,0.0003mmol T(p-F)PPZn加入到100ml的高压釜中,充换氧气三次后,压力1.8MPa下通入氧气,在油浴锅内控制高压釜内温140℃反应6.0h后,停止反应并冷却到室温,得到反应液,然后采用硅胶柱层析色谱柱对反应液进行分离,淋洗剂采用体积比为10:1的石油醚:乙酸乙酯,收集第二个点的淋洗剂,然后减压蒸馏除去溶剂,得到目标产物。

7.一种对硝基苯乙酮的制备方法,其特征在于:所述方法具体按照如下步骤进行:称取4.5318g,30mmol对硝基乙苯,37.55mg,0.006mmol硬脂酸钴,2.39mg,0.0003mmol T(p-OCH3)PPZn加入到100ml的高压釜中,充换氧气三次后,压力1.8MPa下通入氧气,在油浴锅内控制高压釜内温140℃反应6.0h后,停止反应并冷却到室温,得到的反应液,然后采用硅胶柱层析色谱柱对反应液进行分离,淋洗剂采用体积比为10:1的石油醚:乙酸乙酯,收集第二个点的淋洗剂,然后减压蒸馏除去溶剂,得到目标产物。