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专利号: 2018107319336
申请人: 重庆交通大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种二维二氧化钛溶胶的制备方法,其特征在于:它是以四氯化钛、分散剂、保护剂、去离子水、氨水、切割剂为原料,分别经过混合溶液的制备、pH调节、离心洗涤、冷凝回流反应步骤制得;所述分散剂为无水乙醇,所述保护剂为聚乙烯基吡咯烷酮;

所述混合溶液的制备,是在温度为-1~1℃条件下,将四氯化钛加入分散剂、保护剂与去离子水的混合溶液中,设置搅拌转速200~500r/min进行搅拌,搅拌时间10~40min,得混合溶液;所述四氯化钛、分散剂、保护剂、与去离子水的体积比为1~4:1~12:0.1~1:1~

30;

冷凝回流反应步骤中采用的切割剂为双氧水与过氧化钠组成的混合物,其质量比为8~9:2~1;所述切割剂、去离子水与四氯化钛的体积比为16~24:100~150:1~5;所述双氧水质量浓度为30%;

所制得的二维二氧化钛溶胶,含有二氧化钛晶粒,所述二氧化钛晶粒在衍射角度2θ在

8.78°±0.2°、26.66°±0.2°、38.80°±0.2°、46.75°±0.2°、58.07°±0.2°有衍射峰,二氧化钛晶粒由单个正方形晶体,堆积成二维纳米片结构的晶型,长度为250~400nm,宽度为

135~250nm。

2.如权利要求1所述的一种二维二氧化钛溶胶的制备方法,其特征在于:所述pH调节是向混合溶液中加入质量浓度为25~28%的氨水调节pH为6.5~7.5,得到白色沉淀;pH调节步骤中所述氨水用量与四氯化钛需满足体积比为3~20:1~5。

3.如权利要求2所述的一种二维二氧化钛溶胶的制备方法,其特征在于:所述离心洗涤是取上述白色沉淀进行离心处理,离心机转速为4000~16000r/min,离心时间为3~10min,离心结束,用去离子水洗涤8~10次,直至洗涤水不含氯离子;其中所述白色沉淀与去离子水的质量比为3~6:75~120。

4.如权利要求3所述的一种二维二氧化钛溶胶的制备方法,其特征在于:所述冷凝回流反应是取洗涤后的白色沉淀,加入双氧水和去离子水,然后置于温度为90~120℃条件下冷凝回流3~4h进行,得到透明浅黄色二氧化钛溶胶。