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专利号: 2018107351613
申请人: 西安理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种高膨胀倍率可注射吸水膨胀骨水泥,其特征在于,固相成分和液相成分按照质量体积比为1.5g:1ml~2g:1ml混合而成,固液双相同时改性,固相原料组成按照质量百分比包括以下组分:聚甲基丙烯酸甲酯43%~64%、聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸-聚乙二醇修饰的氧化石墨烯共聚物31%~47%、硫酸钡5%~10%,各组分的总和是100%;液相原料组成包括甲基丙烯酸甲酯26.4%~51.5%,甲基丙烯酸羟乙酯33.5%~68.6%,促进剂N,N-二甲基对甲苯胺2.5%~5%,阻滞剂对苯二酚2.5%~10%,各组分的总和是100%。

2.一种制备如权利要求1所述的一种高膨胀倍率可注射吸水膨胀骨水泥的方法,具体按照如下步骤实施:步骤1.制备聚乙二醇修饰氧化石墨烯:

首先将氧化石墨烯加入到二甲基甲酰胺中超声分散得到混合溶液a,再将聚乙二醇与混合溶液a加入圆底烧瓶中超声混合,然后向圆底烧瓶中加入适量N,N-二环乙基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶超声一段时间后,恒温反应得到混合溶液b,将混合溶液b装入透析袋中透析,除去游离的聚乙二醇和催化剂4-二甲氨基吡啶,离心后洗涤干燥得到聚乙二醇修饰氧化石墨烯;

步骤2.制备聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸-聚乙二醇修饰的氧化石墨烯共聚物:

将分散剂溶于溶剂中,并投入装有冷凝管、机械搅拌器和氮气导管的三口烧瓶中,加热并通氮气,然后,缓慢加入适量引发剂过硫酸钾、交联剂N-N亚甲基双丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸组成的单体以及步骤1得到的聚乙二醇修饰氧化石墨烯共聚物,恒温反应得到乳液样品;将乳液样品离心分离,除去上层清液,加入乙醇反复洗涤,真空干燥后得到聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸-聚乙二醇修饰氧化石墨烯共聚物;

步骤3.制备高膨胀倍率可注射型吸水膨胀骨水泥的固相:

称取聚甲基丙烯酸甲酯、步骤2中制得的聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸-聚乙二醇修饰氧化石墨烯共聚物和硫酸钡均匀混合,得到高膨胀倍率可注射型吸水膨胀骨水泥固相;

步骤4.制备高膨胀倍率可注射型吸水膨胀骨水泥的液相:

称取甲基丙烯酸甲酯,甲基丙烯酸羟乙酯,促进剂N,N-二甲基对甲苯胺,阻滞剂对苯二酚均匀混合,得到高膨胀倍率可注射型吸水膨胀骨水泥的液相;

步骤5.制备高膨胀倍率可注射吸水膨胀骨水泥:

将步骤3中制得的高膨胀倍率可注射型吸水膨胀骨水泥的固相与步骤4中制得的高膨胀倍率可注射型吸水膨胀骨水泥的液相按照一定比例搅拌混合均匀后,将骨水泥快速注入注射器中并注射到一定形状的内腔中,自固化即得到高膨胀倍率可注射膨胀骨水泥的注射成型和自固化。

3.如权利要求2所述的一种高膨胀倍率可注射吸水膨胀骨水泥的制备方法,其特征在于,所述步骤1中制备聚乙二醇修饰的氧化石墨烯的具体过程如下:将氧化石墨烯与二甲基甲酰胺溶剂的质量体积比为0.1g~0.3g:100mL超声分散得到混合溶液a,将聚乙二醇与混合溶液a按照质量体积比为0.1g~0.2g:50mL超声混合,然后向圆底烧瓶中加入质量分数为氧化石墨烯5%~10%的二环己基碳二亚胺和1%~2%的4-二甲氨基吡啶超声30min~

60min后,在60℃~70℃下反应12h混合溶液b,将混合溶液b装入透析袋中透析1周,除去游离的聚乙二醇和催化剂4-二甲氨基吡啶,离心后洗涤干燥得到聚乙二醇修饰氧化石墨烯。

4.如权利要求2所述的一种高膨胀倍率可注射吸水膨胀骨水泥的制备方法,其特征在于,所述步骤2中分散剂为聚乙烯吡咯烷酮,溶剂为水或乙醇或水和乙醇的混合溶液,引发剂还可选用过氧化苯甲酰。

5.如权利要求2所述的一种高膨胀倍率可注射吸水膨胀骨水泥的制备方法,其特征在于,所述步骤2中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸组成的单体中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸的质量比为1.38:1,分散剂的质量为单体总质量的7%~10%,交联剂质量为单体总质量的1%~

10%,引发剂质量为单体总质量的1%~3%,聚乙二醇修饰氧化石墨烯的质量为单体总质量的1%~5%。

6.如权利要求2所述的一种高膨胀倍率可注射吸水膨胀骨水泥的制备方法,其特征在于,所述步骤2中在三口烧瓶中反应的条件是:加热温度50℃~55℃,通氮气的时间为0.5h~1h,得到乳液样品恒温反应的时间为6h~12h;真空干燥的条件是:温度为50℃~70℃,时间为8h~12h。

7.如权利要求2所述的一种高膨胀倍率可注射吸水膨胀骨水泥的制备方法,其特征在于,所述步骤3中聚甲基丙烯酸甲酯、步骤2中制得的聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸-聚乙二醇修饰氧化石墨烯共聚物和硫酸钡的质量百分数分别为:43%~64%,31%~47%,5%~

10%。

8.如权利要求2所述的一种高膨胀倍率可注射吸水膨胀骨水泥的制备方法,其特征在于,所述步骤4中甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、促进剂N,N-二甲基对甲苯胺、阻滞剂对苯二酚的质量百分数分别为26.4%~51.5%,33.5%~68.6%,2.5%~5%,2.5%~

10%。

9.如权利要求2所述的一种高膨胀倍率可注射吸水膨胀骨水泥的制备方法,其特征在于,所述步骤5中固相和液相成分的质量体积比为1.5g~2g:1ml,自固化的条件是温度为35℃~40℃,湿度为100%,时间为10min~30min。