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专利号: 2018107388497
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种偏苯三甲酸的合成方法,其特征在于:所述合成方法为:以偏苯三酸酐(2)为起始原料,经酯化反应生成1,2,4-苯三羧酸三甲酯(3),1,2,4-苯三羧酸三甲酯(3)经水解反应得到偏苯三甲酸(1),反应方程式如下:

2.如权利要求1所述的偏苯三甲酸的合成方法,其特征在于:所述合成方法具体工艺如下:(1)1,2,4-苯三羧酸三甲酯的合成

在圆底烧瓶中加入偏苯三酸酐,然后加入甲醇将其溶解,滴加质量分数98%的浓硫酸,加热65-80℃回流反应,24-72h后经TLC检测,反应结束,50℃减压旋掉甲醇,加入200mL水,用二氯甲烷萃取(30mL×10),合并有机相,用饱和碳酸氢钠洗涤(100mL×3),饱和食盐水洗涤(100mL×3),最后用无水硫酸钠干燥,旋干得到无色油状物质1,2,4-苯三羧酸三甲酯;

(2)偏苯三甲酸(1)的合成

在圆底烧瓶中加入1,2,4-苯三羧酸三甲酯,然后加入甲醇将其溶解,再加入质量分数

40%氢氧化钠,加热65-80℃回流反应,24-60h后经TLC检测,反应结束,50℃减压旋掉甲醇,加入200mL水,加盐酸调至强酸性,用乙酸乙酯萃取(30mL×10),合并有机相,饱和食盐水洗涤(100mL×3),最后用无水硫酸钠干燥,旋干得到白色固体粉末物质偏苯三甲酸。

3.如权利要求1所述的偏苯三甲酸的合成方法,其特征在于:步骤(1)所述偏苯三酸酐,甲醇,浓硫酸的质量体积比为:1:4-6:0.12-0.2;反应温度为65-75℃,反应时间为48-72h。

4.如权利要求1所述的偏苯三甲酸的合成方法,其特征在于:步骤(2)所述1,2,4-苯三羧酸三甲酯,甲醇和氢氧化钠溶液的质量体积比为:1:4-6:2-4;反应温度为65-75℃,反应时间为40-50h。